ГОСТ 13380-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ СЕРЫ

ИПК ИЗДАТЕЛЬ СТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатываю щ ей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.И. Арчаков, Ф.В. Лис ун ов, Л.К . Вагина, А.П. Хя нин а, Т.В. Романов, Е.Г. Корчун ова, М.М. Пет рунин

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.05.81 № 251 1

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молд ов аст анд арт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13380-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО - ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 61-75	1	ГОСТ 9293-74	1
ГОСТ 127.1-93	1	ГОСТ 9805-84	1
ГОСТ 1770-74	1	ГОСТ 10164-75	1
ГОСТ 2070-82	3.1	ГОСТ 12026-76	1
ГОСТ 2517-85	1а	ГОСТ 12433-83	1
ГОСТ 2603-79	1	ГОСТ 14261-77	1
ГОСТ 2706.11-74	3.1	ГОСТ 18300-87	1
ГОСТ 4328-77	1	ГОСТ 19034-82	1
ГОСТ 5230-74	1	ГОСТ 24104-88	1
ГОСТ 5955-75	1	ГОСТ 25336-82	1
ГОСТ 6709-72	1	ГОСТ 24363-80	1
ГОСТ 7328-82	1	ГОСТ 25794.1-83	1
ГОСТ 7995-80	1	ГОСТ 29227-91	1
ГОСТ 9147-80	1

5. Ограничение срока действ и я снято по протоколу № 4-9 3 Межгосударственного Совета по стандарти зации, метрологии и сертификации (ИУС 4-9 4)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1989 г. и марте 1996 г. (ИУС 10 -8 9, 6-9 6)

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения микр о примесей серы

Petroleum products. Method for determination
of sulphur mi croadmi xtures

ГОСТ
1338 0-8 1

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт устанавливает метод определения микропримесей серы, органически связанной в виде меркаптанов, сульфидов, дисульфидов , тиофена и его производных, а также элементарной серы и серы, входящ ей в состав сероводорода, в нефтепродуктах с бромным числом не более 10, не содержащих смолистых веществ.

Сущность метода заключается в восс т ановлении органически связанной и элементарной серы на активном никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля соляной кислотой и определении выделившегося сероводорода титрованием раствором ацетата ртути (в щелочной среде в присутствии индик атора дит изона).

Метод предназначен для определения микропримесей серы в массовых долях от 0,2 × 10^-4 до 25 × 10^-3 %.

При большем содержании серы пробы нефтепродукта соответственно разбавляют растворителями.

(Изме н енная реда кци я, Изм. № 1, 2).

1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517. Пробу объемом не менее 100 см³ помещают в чистую сухую склянку, плотно закрывают пробкой из материала, исключающего наличие серы.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппарат для определения микропримесей серы (черт. 1 - 7). Предельные отклонения лин ейных размеров ±10 мм, диаметров ±1 мм.

Пипетка градуированная вместимостью 1 (2) см³ по ГОСТ 29227.

Холодильник (черт. 3).

Трубка стеклянная соединительная (черт. 4).

Штуцер стеклянный (черт. 5).

Колба двугорлая вместимостью 100 см³ из тугоплавкого стекла к руг лодонная (черт. 6) или с плоским дном (черт. 6а) с патрубком для термометра или без него.

Абсорбер со змеевиком (черт. 7).

Бюретка вместимостью 5 см³ и ценой деления 0,02 см³ .

Колбы 2-50-2, 2-100 -2 , 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр исполнения 1 (или 3) - 25 и 1 (или 3) - 100 по ГОСТ 1770.

Колба Кн -1 -1 0-1 4/23 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В- 1 -250 ТС или Н-1 -250 ТС по ГОСТ 25336.

Термометр Тл-2 1-А 4 или аналогичного типа.

Общ и й ви д уста новки

1 - стек л янный кран; 2 - штуцер (черт. 5); 3 - колба (черт. 6, 6а); 4 - хо лодил ьни к (черт. 3); 5 - трубка (черт. 4); 6 - соединительная трубка; 7 - а бсорбер (черт. 7); 8 - б юретка

Черт. 1

Пипетка

1 - резиновый баллон; 2 - в и нтовой зажим

Черт. 2

Холодильник

Черт. 3

Тру бка

Черт. 4

Штуцер

Черт. 5

Колба

Черт. 6

Колб а

Черт. 6а

Абсорбер

Черт. 7

В ентил ь точн ой регули ровки

1 - н иппель; 2 - корпус; 3 - кольцо; 4 - набивка; 5 - нажимная втулка; 6 - нажимная гайка; 7 - ф онарь; 8 - ш пин дель; 9 - маховик; 10 - шайба; 11 - стопорный винт , 12 - вин т

Черт. 8

Капельница 1-25 ХС или 2-25 ХС по ГОСТ 25336.

Вентиль точной регулировки (черт. 8).

Мешалка механическая стеклянная или магнитная с нагревом.

К олбо наг реват ель.

Автотрансформатор типа А ОС Н-8-2 20 У4.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г .

Гири Г-2-2 1 0 по ГОСТ 7328.

Трубки из пол и винил хл оридн ого пластика по ГОСТ 19034 диаметром 6 - 8 мм или другие пластиковые трубки, не содержащие серу.

Никель-алюминиевый сплав порошкообразный с массовой долей никеля 4 5 - 5 3 % и размерами частиц от 0,071 до 0,28 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт из о пропило вый (абсолютированный) по ГОСТ 9805.

Ацетон п о ГОСТ 2603, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а ., растворы 1,0 и 2,5 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, раствор 1,5:1 (по объему).

Р т ути окись желтая по ГОСТ 5230, ч. д. а.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61 , х. ч.

Д ити зо н, ч. д. а.

Фенолфталеи н.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 из баллона, газометра или системы, очищенный от кислорода пропусканием его через склянку с раствором 4 г гидроокиси калия в 10 см³ этил енгликоля, если массовая доля азота ниже 99,8 % .

Сера техническая по ГОСТ 127.1 газовая или тиофен, чистоты 99,0 % .

Бензол по ГОСТ 5955, х. ч. (для криоскопии).

Бумага фил ь тровальная по ГОСТ 12026.

Кран К1Х КШ-2-32-2,5 по ГОСТ 7995.

Склянка 4 -5 или 5-5 по ГОСТ 25336.

Воронка В-75- 1 40 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ -1 -300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колба К- 1 -500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Электропечь, обеспечивающая нагрев до 200 ° С.

Из оокт ан эталонный, по ГОСТ 12433.

Ступка 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Пестик 1 по ГОСТ 9147.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Этил енг лик оль по ГОСТ 10164.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов и материалов, в том числе и импортных , по качеству не ниже указанных в стандарте.

Разд. 1. (Изме н енная редакция, Изм . № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

2.1 . П ри готовление активного ни келя Ренея

В стакан вместимостью 250 см³ , помещенный в баню со льдом, наливают 100 см³ раствора гидроокиси натрия 2,5 моль/дм³. В охлажденный раствор в течение 5 - 7 мин высылают (10,0 ± 0,1 ) г никель-алюминиевого сплава при непрерывном перемешивании стеклянной мешалкой или вручную. При этом не должно быть бурного вспенивания и разогревания реакционной смеси выш е 50 ° С. Не вынимая стакана из ледяной бани, смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем, оставив баню, продолжают перемешивание суспензии в течение 45 мин при комнатной температуре. Смесь отстаивают в течение 1,0 - 1 ,5 мин, раствор щелочи сливают и активный никель Ренея быстро промывают свежеперегнанной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой ме тодом декантации до нейтральной реакции по фенолфт алеину (для этого требуется 20 - 2 5-кратное промывание водой порциями по 50 см³). Далее активный никель Ренея дважды промывают 10 см³ этилового и 10 см³ изопро пил овог о спирта и заливают изопро пил овы м спиртом для хранения. При сливании щелочи и промывании необходимо следить, чтобы не происходило соприкосновение активного нике ля Ренея с воздухом. Хранят активный никель Ренея при 0 - 1 0 °С в склянке с притертой пробкой под слоем изопропилового спирта до полного использования.

Активность никеля Ренея контролируют по е г о пиро фо рности . Для этого каплю суспендированного никеля Ренея помещают на фильтровальную бумагу. Если никель Ренея активен, то после высыхания происходит его самовозгорание на воздухе. Не допускается применять непирофорный никель Ренея.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2 .1 а. Очистка изопропилового спир та , бензола и изооктана

В колбу вместимостью 500 см³ с обратным холодильником помещают 250 см³ очищаемого реактива и 1, 5 - 2 ,0 см³ суспензии активного никеля Ренея. Смесь нагревают для слабого кипения и выдерживают в течение 45 - 5 0 мин. Затем смесь охлаждают и фильтруют.

Очи щ енные реактивы применяют для приготовления контрольных растворов серы по п. 2.2 и табл. 2 приложения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Приготовление контрольного раствора се ры

2.2.1. Контрольный раствор серы готовят из серы и бензола или тиоф е на и одного из растворителей: изооктана, изопропилового спирта или бензола.

В мерную колбу вместимостью 500 см³ вносят 200 - 2 50 см³ растворителя и 0,17 - 0 ,19 г измельченной в ступке серы или 0,23 - 0 ,24 г тиофена (результаты записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака), доводят до метки растворителем и перемешивают.

Для приготовления контрольного раствора пипеткой переносят 25 см³ полученного раствора серы в мерную колбу вместимостью 500 см³ и 25 см³ раствора тиофена в мерную колбу вместимостью 250 см³ , доводят до метки растворителем и перемешивают.

2.2.2. Массовую долю серы ( X_к ) в процентах в контрольном растворе вычисляют по формуле

где m - масса серы или тиофена, г;

32,06 - атомная масса серы;

25 - объем раствора серы или тиофена, взятый для приготовления контрольного раствора, см³ ;

ρ_i - плотность растворителя, г/см³ ;

A - массовая доля основного вещества в исходном реагенте, % ;

500 - объем растворителя, см³ ;

M - атомная масса серы или молекулярная масса тиофена;

V₂ - объем контрольного раствора серы или тиофена, см³ .

2.3. Приготовление растворов уксуснокислой ртути

2.3.1. Приготовление раствора А

2.3.1.1. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 0,2030 г желтой окиси ртути (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и 25 см³ дистиллированной воды, подкисляют 1 см³ ледя н ой уксусной кислоты. Содержимое взбалтывают до полного растворения окиси ртути, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см³ приготовленного раствора должен соответствовать (30 ± 2) мкг серы. Раствор стабилен не более 6 мес.

Кон ц ентрацию приготовленного раствора уксуснокислой ртути ( C₁ ) проверяют по контрольному раствору серы, приготовленному по п. 2.2.1. Массу контрол ь ного раствора около 5 г записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Аналогично проводят контрольный опыт, для которого берут около 5 г растворителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.1.2. Концентрацию раствора уксуснокислой ртути ( C₁ ) в м кг серы/см³ вычисляют по формуле

где m₁ - масса контрольного раствора серы, взятого на анализ, г;

V_к - объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V₀ - объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³ .

Раствор применяют для титрования пробы с массовой долей серы более 0,5 × 10^-4 % .

2.3.2. Приготовление раствора Б

2.3.2.1. 100 см³ раствора А уксуснокислой ртути, приготовленного по п. 2.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ , доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Концентрацию приготовленного раствора ( C₂ ) определяют по контрольному раствору серы, приготовленному по п. 2.2.1 (массу контрольного раствора 0,5 - 0 ,6 г записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Аналогично проводят контрольный опыт.

2.3.2.2. Концентрацию раствора уксуснокислой ртути ( C₂ ) в мкг серы/см³ вычисляют по формуле

где т ' - масса контрольного раствора серы, взятого на анализ, г;

V '_к - объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³ ;

V '₀ - объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³.

Раствор применяют для титрования пробы с массовой долей серы от 0,2 × 10^-4 % до 0,5 × 10^-4 % .

2.3.2.3. За концентрацию растворов принимают среднее значение трех параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 2 мкг серы/см³ для раствора А и 1,5 м кг /см³для раствора Б. Результат округляют до трех значащих цифр. Если расхождения превысят допустимые значения, проверяют герметичность аппарата, правильность приготовления растворов и активного никеля Ренея.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2.4. Определяют концентрации растворов А и Б в соответствии с условиями, указанными в разд. 3.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.4. Приготовление раствора дитизона

0,05 г дитизона растворяют в 50 см³ ацетона. Раствор хранят в темном прохладном месте. Если при хранении раствор меняет зеленую окраску на коричневую, то следует приготовить свежий раствор.

2.5. Подготовка прибора

Новые приборы, применяемые для анализа, необходимо тщательно промыть горячей дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу.

После каждого анализа прибор также тщательно промывают горячей дистиллированной водой и высушивают.

При сборке прибора шлифы слегка смачивают водой и хорошо притирают.

3. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

3.1. В реакционную колбу пипеткой с резиновым баллоном помещают 0,18 - 0 ,20 см³ никеля Ренея, суспендированного в 2 см³ изопроп иловог о спирта. При этом не допускается соприкосновение никеля Ренея с воздухом. Колбу закрывают пришлифованными пробками и взвешивают. Затем, в зависимости от предполагаемой массовой доли се ры (см. табл. 1 ), в колбу вносят от 1 до 20 г анализируемой пробы, взвешенной с погрешностью н е более 0,002 г.

При маленькой навеск е пробы добавляют в реакционную колбу 3 - 5 см³ изопро пил ового спирта, чтобы исключить соприкоснове ние никеля Ренея с воздухом.

Таблица 1

Массовая доля серы, %	Масса навески нефтепродук т а, г	Бромное число, г брома на 100 см³ продукта
О т 0,03 до 0,005	От 1 до 2	10 - 5
» 0,005 » 0,0005	» 2 » 5	5 - 2
» 0,0005 » 0,0001	» 5 » 10	2 - 1
» 0,0001 » 0,00002	» 10 » 20	1 - 0 , 5
Примечан ие . Если бромное число меньше 1, то его определяют по ГОСТ 2706.11 , если больше 1, определяют йодное число по ГОСТ 2070 и пересчитывают на бромное число.

Собирают аппарат (см. черт. 1 ), открывают кран для подачи в холодильник воды, температура которой не должна быть выше 12 - 1 5 ° С, в абсорбер наливают 10 см³ ацетона, 10 см³ 1,0 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, 3 - 5 капель дит изона и 1 - 2 капли раствора уксуснокислой ртути (до появления розовой окраски).

Баллон с азотом присоединяют через вентиль точной регулировки или зажимной винт, а газометр через кран к стеклянному штуцеру трубкой из полиэтилена или бессернистой резины. Регулируют скорость подачи азота до 1 - 2 пузырьков в секунду. Ставят колбу на колбо наг реват ель, который может быть предварительно нагрет, и проводят восстановление.

При анализе углеводородных смесей с температурой кипения ниже 40 °С восстановление ведут при комнатной температуре в течение 1 ч. Если анализируют продукт с температурой кипения 40 - 9 0 °С, то реакционную смесь доводят до кипения и выдерживают в течение 45 мин, следя за тем, чтобы испаряющ иеся компоненты полностью конденсировались в холодильнике. Восстановление бензола проводят при 70 - 7 5 °С в течение 75 мин при постоянном перемешивании. Реакционную колбу обертывают асбестовым полотном.

Продукты с температурой кипения выше 90 ° С нагревают до 85 - 9 0 °С и выдерживают при этой температуре 45 мин.

Во время восстановления содержимое колбы перемешивают через каждые 3 -5 мин осторожным встряхиванием, отвинчивая предварительно винт лапки, зажимающ ей холодильник, или включают магнитную мешалку.

По окончании восстановления прекращают подачу азота, наливают в капельную воронку 10 см³ соляной кислоты и по каплям подают в реакционную смесь 9 см³ соляной кислоты в течение 5 - 7 мин т ак, чтобы не засасывало жидкость из абсорбера. В случае необходимости периодически открывают подачу азота. В воронке оставляют слой кислоты около 1 см³. После подачи кислоты продолжают подачу азота и повышают температуру до кипения смеси.

Образующийся сероводород увлекается потоком азота в абсорбер, о чем свидетельствует пожелтение раствора в абсорбере.

Раствор в абсорбере титруют по мере выделения сероводорода до изменения окраски от желтой до розовой. Температуру реакционной смеси не снижают до конца испытания. После выделения сероводорода прекращают подачу азота, опускают колб о наг реватель или приподнимают колбу, охлаждают ее мокрым полотенцем или струей воздуха. При этом поглотительный раствор из абсорбера засасывается в соединительную трубку. Когда трубка наполнится раствором, быстро открывают подачу азота и ставят колбу на колбонагреватель. Содержимое в колбе нагревается, и раствор из трубки стекает в абсорбер. Промывают трубку несколько раз до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет поглотительного раствора. При промывке не допускается попадание раствора в колено трубки над холодильником. Отмечают суммарн ый объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование.

(Изме н енная редакц ия, Изм . № 1).

3.2. Для определения объема растворов уксуснокислой ртути, соответствующего массе серы, содержа щ ейся в реагентах, катализаторе и изопропил овом спирте, проводят контрольный опыт с соблюдением всех условий испытания. Контрольный опыт проводят при смене катализатора, реактивов или растворов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы ( X_с ) в про ц ентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора уксусной ртути, израсходованный на титрование испытуемого продукта , см³;

V₁ - объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³ ( V₁ обычно около 0 , 1 см³);

C - концентрация раствора уксуснокислой ртути, выраженная в м кг серы/см³;

m₂ - масса навески испытуемого продукта, г.

Вычисленные значения определений округляют до трех значащих ци фр.

За результат измерения принимают сред н ее арифметическое ( ) результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать величины B₂ = 0,07 × (1 × 10^-4 + ), % серы.

Результат до 1 × 10^-4 % серы округляют до одной значащей цифры, свыше 1 × 10^-⁴ - до двух значащих цифр.

Результат до 0,2 × 10^-⁴ % серы принимают за ее отсутствие.

(Измененная редакц и я, Изм . № 1, 2).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Погрешность результата измерения (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать:

Δ₂ = 0,05 × (1 × 10^-4 + ) , % серы.

5.2. Сх од имость

Два результата измерений , полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (при доверительной вероятности 0,95), если расхождение между ними не превышает погрешности Δ₂ большего из этих результатов.

5.3. Воспроизводимость

Два результата изм е рений, полученные в разных лабораториях, признаются достоверными (при доверительной вероятности 0,95), если расхождение между ними не превышает R = 0,1 × (1 × 10^-4 + ), % серы, где - больший из сопоставляемых результатов.

Результаты округляют в большую сторону не более чем до двух значащих цифр.

П о казатели точности в отдельных точках диапазона приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

Пок аз атели точн ости , % ·10^-4

Результат, × 10 ⁴	B ₂	Δ ₂	R
0,2	0,09	0,06	0,12
0,5	0,11	0,08	0,15
1,0	0,14	0,1	0,2
1,5	0,18	0,13	0 , 25
5,0	0,5	0,3	0,6
10	0,8	0,6	1,1

5.4. При несоответствии значений сходимости и воспроизводимости выполняют контроль точности в соответствии с приложением.

Разд. 5. (Измененная ре д акция , Изм. № 2).

6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЯ

Протокол измерения долж е н включать:

наименование анализируемого продукта;

ссылку на настоящий стандарт;

любо е отклоне ние от указанного метода изме рения;

результат измер е ния;

дату проведения изм е ре ния.

(Введен дополнительно, Из м . № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В НЕФТЕПРОДУКТАХ

1. Для контроля точности используют одну или несколько смесей, приведенных в табл. 2. Смесь (смеси) выбирают таким образом, чтобы аттестованное (по процедуре приготовления) значение массовой доли серы ( X_n ) входило в рабочий диапазон.

Таблица 2

Смеси для контроля точности определен и я массовой доли серы

Номер с меси для конт роля	Диапазон определения массовой доли серы, %	Состав см еси дл я контроля точности	А т тестованное значение массовой доли серы в смеси для контроля точности, X _n , %	Рекомендуемый объем смеси для проведения определения, см³	Абсолютная погрешность ат т естации смеси для контроля точности, %
0	-	Растворитель - 250 см³ 0,1 0 - 0 ,25 г серы или 0,35 - 0 ,65 г т иофен а	X ₀ *
1	(100 - 300) × 10^-4	Смесь 0 - 1 0 см³, растворитель до 50 см³	X ₁ = 0,2Х ₀	1	(1 - 3 ) × 10^-4
2	(50 - 1 00) × 10^-4	Смесь 0 - 5 см³, растворитель до 50 см³	X ₂ = 0,1Х ₀	2	(0,3 - 1 ) × 10^-4
3	(10 - 5 0) × 10^-4	Смесь 2 - 1 0 см³, раст воритель до 50 см³	X ₃ = 0,2Х ₂	5	(0,06 - 0,3) × 10^-4
4	(5 - 10 ) × 10^-4	Смесь 2 - 1 0 см³, растворитель до 100 см³	X ₄ = 0,1Х ₂	10	(0,03 - 0,06) × 10^-4
5	(1 - 5) × 10^-4	Смесь 2 - 2 см³, растворитель до 10 0 см³	X ₂ = 0,02Х ₂	20	(0,006 - 0,03) × 10^-4
6	(0,5 - 1,0) × 10^-4	Смесь 4 - 1 0 см³, растворитель до 100 см³	X ₆ = 0,1Х ₄	40	(0,003 - 0,006) × 10^-4
7	(0,2 - 0,5) × 10^-4	Смесь 4 - 5 см³, растворитель до 100 см³	X ₇ = 0,05Х ₄	50	(0,001 - 0,003) × 10^-4
* где A - массовая доля основного вещества в исходном реагенте, % ; m ₃ - масса серы или тиофена, г; 32,06 - атомная масса серы; V ₃ - объем смеси, см ³ ; ρ _i - плотность растворителя, г/см ³ ; M - атомная масса серы или молекулярная масса тиофена.

2. (Исключе н , Изм . № 2).

3. При контроле точности выполняют два параллельных определения массовой доли серы в выбранной для контроля смеси (смесях). Массовую долю определяют с требуемой точностью, если выполняются условия:

где X_c₁ , X_c₂ и - два параллельных и среднее значения массовой доли серы, % ;

X_n - аттестованное значение массовой доли серы в выбранной смеси для контроля, % ;

B₂ - предел допускаемого значения расхождения двух параллельных определений, % ;

Δ₂ - предел допускаемого значения погрешности результата двух параллельных определений, % .

4. Если условия пп. 2 или 3 не выполняются, выявляют и устраняют источники ошибок.

ПРИЛОЖЕНИЕ . (Изме н ен ия редакци я, Изм. № 1, 2 ).

СОДЕРЖАНИЕ

1а. Метод отбора проб . 2

1. Аппаратура, реактивы и материалы .. 2

2. Подготовка к выполнению измерений . 7

3. Выполнение измерений . 9

4. Обработка результатов . 11

5. Точность метода . 11

6. Протокол измерения . 12

Приложение Контроль точности определения массовой доли серы в нефтепродуктах . 12

ГОСТ 13380-81 Нефтепродукты. Метод определения микропримесей серы