ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия
НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы испытаний
Часть 2
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения окиси иттрия
ГОСТ 13997.10-84
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения окиси иттрия Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of yttrium oxide |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический (при массовой доле окиси иттрия от 5 до 25 %) и комплексонометрический (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25 %).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ
1 . ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 . Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13997.0 .
1.2 . Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсеназо-1. Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый раствор сульфосалициловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комплекс.
(Введен дополнительно, Изм. № 1 ).
2 . АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7 или 100-9.
pH -метр со стеклянным и каломельным электродами.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор молярной концентрации эквивалента кислоты 1 моль/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % и разбавленный 1:1 и 1:10.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25 %.
Арсеназо-1 (уранон), ч., раствор с массовой долей 0,2 %.
Метиловый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют водой до 100 см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч., раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3 (12,4 г борной кислоты растворяют в 1000 см3 воды).
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, х.ч., раствор молярной концентрации натрия тетраборнокислого 0,05 моль/дм3 (19,1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды).
Раствор боратный буферный с pH 7,7 - 7,8: 175 см3 раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0,05 моль/дм3 доводят до 1000 см3 раствором борной кислоты, молярной концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия: 0,1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно прокаленной при 1000 °С, сплавляют в платиновом тигле с 2 - 3 г пиросернокислого калия при 800 - 850 °С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200 - 300 см3, в который предварительно налито 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0,0002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика: 10 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, перемешивают (раствор Б).
Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0,000010 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3 . ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1 . Навеску материала массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2 - 3 г пиросернокислого калия в муфельной печи при 800 - 850 °С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200 - 300 см3, в который предварительно налито 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
25 см3 раствора 1 отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).
5 см3 раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, через 5 - 10 мин нейтрализуют по метиловому красному до желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раствором (1:10). Приливают 2 см3 раствора арсеназо-1 с массовой долей 0,2 %, доводят до метки боратным буферным раствором с pH 7,7 - 7,9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (580 ± 10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при массовой доле окиси иттрия от 5 до 10 %; 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25 %. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.
Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному графику.
3.2 . Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б окиси иттрия; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 см3, добавляют по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах строят градуировочный график.
3.1 , 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 . Массовую долю окиси иттрия ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где m 1 - масса окиси иттрия, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора анализируемого материала, см3;
10 - коэффициент разбавления аликвотной части раствора;
V - аликвотная часть раствора, см3;
m - масса навески, г.
4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в таблице.
|
Массовая доля окиси иттрия, % |
Δ, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
|
d к |
d 2 |
δ |
||
|
От 5 до 10 включ. |
0,3 |
0,4 |
0,3 |
0,2 |
|
Св. 10 до 25 включ. |
0,4 |
0,5 |
0,4 |
0,3 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ
5 . ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ НА ОСНОВЕ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ
5.1 . Сущность метода
Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и последовательном комплексонометрическом выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Б раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН при pH 5.
5.2 . Реактивы и растворы
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:10.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1:1.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.
Соль динатриевая этилендиамин- N , N , N ', N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2 нафтол, ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Индикатор ксиленоловый, раствор с массовой долей 0,5 %.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Стандартный раствор соли иттрия:
0 ,5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температуре 1000 °С растворяют при нагревании в 70 см3 соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 80 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окиси иттрия.
Ацетатный буферный раствор с pH 4,8 - 5,0:
1 дм3 раствора 2 моль/дм3 уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г натрия уксуснокислого.
5.3 . Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
К 10 см3 стандартного раствора соли иттрия приливают 15 см3 раствора трилона Б, 1 - 2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.
Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10 - 15 см3 ацетатного буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в присутствии 1 - 2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.
Массовую концентрацию ( C ) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле
где m - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора, г;
V а - аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, см3;
V - объем раствора трилона Б, см3;
K - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
V 1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.
5.4 . Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:
К 10 - 15 см3 раствора трилона Б прибавляют 1 - 2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10 - 15 см3 ацетатного буферного раствора, 3 - 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди ( K ) рассчитывают по формуле
где V 2 - объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения, см3;
V 1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.
5.5 . Проведение анализа
К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по ГОСТ 13997.4, п. 6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15 - 20 см3) раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10 - 15 см3 ацетатного буферного раствора, 3 - 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.
5.6 . Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия ( X 1 ) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем трилона Б, см3;
K - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
V 1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3;
T - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 окиси иттрия;
m - масса навески образца, г.
Разд. 5 . (Введен дополнительно, Изм. № 1).
6 . ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В СЫРЫХ СМЕСЯХ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ
6.1 . Сущность метода
Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при pH 5,5 - 6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
6.2 . Реактивы и растворы - по п. 3.1.2.
6.3 . Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
В коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге «конго» аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 см3 уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.
Массовую концентрацию (С1) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле
где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см3;
m - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора;
V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
6.4 . Проведение анализа
Навеску массой 0,25 г помещают в стакан емкостью 150 см3, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10 - 15 мин.
После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в коническую колбу на 250 см3, промывают холодной дистиллированной водой 5 - 6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 см3 уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезнования малиновой окраски.
6.5 . Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где C 1 - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 окиси иттрия;
V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески, г.
6.6 . Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п. 4.2 .
Разд. 6 . (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова
2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244
3 . ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8 -78
4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
|
ГОСТ 61-75 |
5.2 |
ГОСТ 4204-77 |
5.2 |
|
ГОСТ 199-78 |
5.2 |
ГОСТ 4478-78 |
Разд. 2 , 5.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
Разд. 2 , 5.2 |
ГОСТ 6563-75 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 3760-79 |
Разд. 2 , 5.2 |
ГОСТ 7172-76 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 3769-78 |
5.2 |
ГОСТ 9656-75 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 3773-72 |
Разд. 2 |
ГОСТ 10652-73 |
5.2 |
|
ГОСТ 4165-78 |
5.2 |
ГОСТ 13997.0-84 |
1.1 |
|
ГОСТ 4166-76 |
5.2 |
ГОСТ 13997.4-84 |
5.5 |
|
ГОСТ 4199-76 |
Разд. 2 |
ГОСТ 18300-87 |
Разд. 2 |
5 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6 . ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)
СОДЕРЖАНИЕ
|
Фотометрический метод определения окиси иттрия . 1 1. Общие требования . 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы .. 2 3. Проведение анализа . 2 4. Обработка результатов . 3 Комплексонометрический метод определения окиси иттрия . 3 5. Определение окиси иттрия в огнеупорных материалах и изделиях на основе двуокиси циркония и окиси иттрия . 3 6. Определение окиси иттрия в сырых смесях двуокиси циркония и окиси иттрия . 5 |