ГОСТ 28326.1-89 Аммиак жидкий технический. Методы определения остатка после испарения
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения остатка после испарения Technical liquid
ammonia. |
ГОСТ
(ИСО 4276-78) |
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и объемный методы определения массовой доли остатка после испарения от 0,15 % до 0,45 %.
Методы предназначены для определения массовой доли воды в жидком аммиаке марок Ак и Б.
При разногласиях в оценке массовой доли воды в продукте указанных марок анализ проводят гравиметрическим методом.
Содержание
|
1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в зависимости от температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
|
1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1. Метод основан на взвешивании остатка после испарения и измерении в нем массы аммиака титриметрическим методом.
1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221 . Объем пробы составляет 100 см3.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 * не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 × 10-4 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 **.
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.
Весы лабораторные квадрантные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 0,1 г.
Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 150 см3, с меткой, соответствующей вместимости 100 см3, снабженная притертой стеклянной пробкой 29/32.
Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770 .
Пипетка 2-2-20, 4-2-2 по НТД.
Бюретки 3-2-25-0,1, 6-2-1 по НТД.
Реометр РОС-4 по ГОСТ 9932 или другой измеритель расхода газа с верхним пределом измерения не ниже 100 дм3/ч.
Секундомер СОПпр-3б-1-000 или любого другого типа, часы песочные.
Колба Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336 .
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336 .
Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6,7 по ГОСТ 9147 .
Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496 .
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336 .
Кислота серная по ГОСТ 4204 , раствор молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 = 1 моль/дм3 (поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1 ) и с (1/2 H 2 S 04) = 2 моль/дм3.
Оксид углерода ( IV ) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050 .
Ацетон технический по ГОСТ 2768 .
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .
Натрий углекислый по ГОСТ 83 , х.ч.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
1.3. Подготовка к анализу
В две конические колбы вместимостью 500 см3 каждая наливают по 250 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) - 2 моль/дм3, добавляют несколько капель раствора метилового красного и взвешивают вместе с соединительными трубками (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака).
Пробоотборную пробирку, закрытую пробкой, взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), погружают в сосуд Дьюара, на 3/4 заполненный охлаждающей смесью (оксид углерода ( IV ) твердый в смеси с этиловым спиртом или ацетоном), обеспечивающей температуру, равную минус 70 °С-80 °С. После снятия пробки соединяют пробирку с коническими колбами 10 (чертеж).
1, 3, 7, 9 - трубка; 2, 8 - трехходовой кран; 4 - пробоотборная пробирка; 5 - сосуд Дьюара; 6 - охлаждающая смесь; 10 - коническая колба; 11 - пробка
С помощью резиновой трубки подсоединяют трубку 1 к пробоотборной точке жидкого аммиака (см. ГОСТ 6221 ).
Аммиак выпускают в атмосферу, пока трубки 1 и 3 не будут достаточно хорошо охлаждены и аммиак не начнет выходить в виде капель.
После этого трехходовой кран 2 поворачивают в положение, соединяющее трубку 1 с пробоотборной пробиркой 4, оставляя трубку 9 открытой с помощью крана 8, и сразу поворачивают кран 8 так, чтобы соединить конические колбы 10 с пробоотборной пробиркой 4 через трубку 7, одновременно перекрыв трубку 9.
Жидкий аммиак поступает в пробоотборную пробирку 4, а выделяющиеся при этом пары аммиака абсорбируются раствором серной кислоты, находящейся в конических колбах 10.
По достижении аммиаком объема 100 см3 в пробоотборной пробирке 4 кран 8 закрывают, изолируя конические колбы 10, и соединяют пробоотборную пробирку 4 с атмосферой. Одновременно поворачивают кран 2, выпуская пары аммиака в атмосферу через трубку 3. После этого закрывают вентиль тонкой регулировки, вентиль подачи жидкого аммиака пробоотборного узла, отсоединяют от последнего трубку 7, а затем отсоединяют пробоотборную пробирку.
1.4. Проведение анализа
Пробоотборную пробирку с пробкой вынимают из сосуда Дьюара и дают аммиаку испариться при температуре окружающего воздуха до получения остатка, состоящего из водного раствора аммиака, масла и других веществ, нелетучих при температуре 15 °С-20 ° С.
Остаток в пробоотборной пробирке продувают воздухом (расход воздуха 100 d м3/ч) в течение 30 с, после чего закрывают пробоотборную пробирку пробкой и взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
К остатку добавляют 50 см3 воды, несколько капель раствора метилового красного, встряхивают и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) = 1 моль/дм3 до перехода желтой окраски в красную.
Две конические колбы после поглощения паров аммиака и достижения ими температуры окружающего воздуха взвешивают (результат записывают с точностью до первого десятичного знака).
1.5. Обработка результатов
Массу аммиака, содержащегося в остатке, (т), в граммах вычисляют по формуле
т = 0,017 × V × K1
где V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
0,017 - масса аммиака, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) = 1 моль/дм3, г;
K1 - поправочный коэффициент к молярной концентрации серной кислоты.
1.6. Остаток после испарения аммиака ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где т2 - масса пробоотборной пробирки с остатком, г;
т 1 - масса пробоотборной пробирки, г;
т - масса аммиака, содержащегося в остатке, г;
V1 - объем испытуемой пробы, см3;
0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см3;
т 4 - масса двух конических колб с серной кислотой после поглощения аммиака, г;
т 3 - масса двух конических колб с серной кислотой до поглощения аммиака, г.
Допускается отбирать пробу жидкого аммиака без использования конических колб. В этом случае в формулу вводится коэффициент испарения К (см. приложение) и остаток после испарения ( X ) в процентах вычисляют по формуле
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для интервала массовых долей 0,2 %-0,4 %.
2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД
Метод основан на визуальном определении объема остатка после испарения пробы жидкого аммиака, содержащегося в градуированной узкой части пробоотборника.
2.1. Аппаратура
Пробоотборник по ГОСТ 6221 .
Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа, часы песочные.
Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.
Баня водяная.
2.2. Проведение анализа
Нижнюю часть пробоотборника выдерживают в водяной бане при температуре (15 ± 0,5) °С в течение 10 мин и определяют объем остатка после испарения пробы жидкого аммиака.
2.3. Обработка результатов
Массовую долю воды ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем остатка после испарения, см3;
К - коэффициент испарения (приложение);
0,890 - плотность остатка после испарения аммиака, г/см3;
0,684 - массовая доля воды в остатке после испарения;
V 1 - объем пробы жидкого аммиака, см3;
0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см3.
После преобразований при объеме пробы аммиака 200 см3 формула примет вид
Х = 0,446 × V ×К.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовой доли воды 0,3 %).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в зависимости от температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды
|
Давление насыщенных паров аммиака, МПа |
Температура аммиака, °С |
Коэффициент испарения жидкого аммиака при температуре окружающей среды, °С |
||||||||
|
-30 |
-25 |
-15 |
-5 |
0 |
+5 |
+15 |
+25 |
+30 |
||
|
0,10 |
-34 |
1,00 |
1,00 |
0,99 |
0,99 |
0,98 |
0,98 |
0,98 |
0,97 |
0,97 |
|
0,11 |
-32 |
1,00 |
0,99 |
0,99 |
0,98 |
0,98 |
0,97 |
0,97 |
0,96 |
0,96 |
|
0,12 |
-30 |
0,99 |
0,99 |
0,98 |
0,97 |
0,97 |
0,97 |
0,96 |
0,96 |
0,95 |
|
0,14 |
-28 |
0,98 |
0,98 |
0,97 |
0,97 |
0,97 |
0,96 |
0,96 |
0,95 |
0,95 |
|
0,15 |
-26 |
0,98 |
0,97 |
0,97 |
0,96 |
0,96 |
0,96 |
0,95 |
0,94 |
0,94 |
|
0,17 |
-24 |
0.97 |
0,97 |
0,96 |
0,96 |
0,95 |
0,95 |
0,94 |
0,94 |
0,94 |
|
0,19 |
-22 |
0,96 |
0,96 |
0,95 |
0,95 |
0,95 |
0,94 |
0,94 |
0,93 |
0,93 |
|
0,19 |
-20 |
0,96 |
0,95 |
0,95 |
0,94 |
0,94 |
0,94 |
0,93 |
0,93 |
0,92 |
|
0,21 |
-18 |
0,95 |
0,95 |
0,94 |
0,94 |
0,93 |
0,93 |
0,93 |
0,92 |
0,92 |
|
0,23 |
-16 |
0,94 |
0,94 |
0,94 |
0,93 |
0,92 |
0,92 |
0,92 |
0,91 |
0,91 |
|
0,26 |
-14 |
0,94 |
0,93 |
0,93 |
0,92 |
0,92 |
0.92 |
0,91 |
0,91 |
0,90 |
|
0,29 |
-12 |
0,93 |
0,93 |
0,92 |
0,92 |
0,91 |
0,91 |
0,91 |
0,90 |
0,90 |
|
0,30 |
-10 |
0,92 |
0,92 |
0,92 |
0,91 |
0,91 |
0,90 |
0,90 |
0,89 |
0,89 |
|
0,32 |
-8 |
0,92 |
0,91 |
0,91 |
0,90 |
0,90 |
0,90 |
0,89 |
0,89 |
0,88 |
|
0,35 |
-6 |
0,91 |
0,91 |
0,90 |
0,90 |
0,89 |
0,89 |
0,89 |
0,88 |
0,88 |
|
0,39 |
-4 |
0,90 |
0,90 |
0,90 |
0,89 |
0,89 |
0,89 |
0,88 |
0,87 |
0,87 |
|
0,42 |
-2 |
0,90 |
0,89 |
0,89 |
0,88 |
0,88 |
0,88 |
0,87 |
0.87 |
0,87 |
|
0,44 |
0 |
0,89 |
0,89 |
0,88 |
0,88 |
0,88 |
0,87 |
0,87 |
0,86 |
0,86 |
|
0,46 |
+2 |
0,88 |
0,88 |
0,87 |
0,87 |
0,87 |
0,87 |
0,86 |
0,86 |
0,85 |
|
0,51 |
+4 |
0,88 |
0,87 |
0,87 |
0,86 |
0,86 |
0,86 |
0,85 |
0,85 |
0,85 |
|
0,55 |
+6 |
0,87 |
0,87 |
0,86 |
0,86 |
0,86 |
0,86 |
0,85 |
0,84 |
0,84 |
|
0,59 |
+8 |
0,86 |
0,86 |
0,86 |
0,85 |
0,85 |
0,85 |
0,84 |
0,84 |
0,83 |
|
0,63 |
+10 |
0,86 |
0,85 |
0,85 |
0,84 |
0,84 |
0,84 |
0,83 |
0,83 |
0,83 |
|
0,67 |
+12 |
0,85 |
0,85 |
0,84 |
0,84 |
0,83 |
0,83 |
0,83 |
0,82 |
0,82 |
|
0,72 |
+14 |
0,84 |
0,84 |
0,84 |
0,83 |
0,83 |
0,83 |
0,83 |
0,82 |
0,82 |
|
0,77 |
+16 |
0,84 |
0,83 |
0,81 |
0,82 |
0,82 |
0,82 |
0,81 |
0,81 |
0,81 |
|
0,82 |
+18 |
0,83 |
0,83 |
0,82 |
0,82 |
0,81 |
0,81 |
0,81 |
0,80 |
0,80 |
|
0,87 |
+20 |
0,82 |
0,82 |
0,81 |
0,81 |
0,81 |
0,80 |
0,80 |
0,80 |
0,79 |
|
0,93 |
+22 |
0,81 |
0,81 |
0,81 |
0,80 |
0,80 |
0,80 |
0,79 |
0,79 |
0,79 |
|
0,99 |
+24 |
0,81 |
0,81 |
0,80 |
0,80 |
0,79 |
0,79 |
0,79 |
0,78 |
0,78 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3314
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.4, приложения 1
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6386-88 и международному стандарту ИСО 4276-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 83-79 |
1.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
1.2 |
|
ГОСТ 2768-84 |
1.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
1.2 |
|
ГОСТ 4919.1-77 |
1.2 |
|
ГОСТ 5496-78 |
1.2 |
|
ГОСТ 6221-90 |
1.1, 1.2, 1.3, 2.1 |
|
ГОСТ 6709-72 |
1.2 |
|
ГОСТ 7328-82 |
1.2 |
|
ГОСТ 8050-85 |
1.2 |
|
ГОСТ 9147-80 |
1.2 |
|
ГОСТ 9932-75 |
1.2 |
|
ГОСТ 12162-77 |
1.2 |
|
ГОСТ 18300-87 |
1.2 |
|
ГОСТ 24104-88 |
1.2 |
|
ГОСТ 25336-82 |
1.2 |
|
ГОСТ 25794.1-83 |
1.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006 г.