ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ,
НЕРАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ

ГОСТ 7847-73

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Метод определения массовой доли веществ,
нерастворимых в толуоле

Coal-tar pitch. Method for determination of mass fraction of substances insoluble in toluene

Г ОСТ
7847-73^*

Взамен
ГОСТ 7847-55

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 августа 197 3 г. № 2079 дата введения установлена

01 . 01. 75

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.10.92 № 143

^* Переиздан ие (август 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1988 г., декабре 1990 г., октябре 1992 г. (И УС 8-84, 4-89, 3-91, 1-93)

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пек и устанавливает метод определения содержания веществ, нерастворимых в толуоле ( α -фракции).

Метод основан на использовании различной растворимости компонентов пека и заключается в обработке навески его толуолом с последующим определением массы отфильтрованного и высушенного нерастворивше г ося остатка.

Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле, от 15 до 60 %.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

1.1 . Для определения содержания веществ, нерастворимых в толуоле, применяются:

колба стеклянная лабораторная типа КН по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³;

цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 см³;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82, типа СВ ³⁴ /₁₂;

воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82, типа В, диаметром 75 или 100 мм;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82, типа Х Ш ;

баня песчаная с электрическим обогревом;

шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание (120 ± 2) °С;

промывалка с резиновой грушей;

фильтр бумажный «белая лента»;

палочка стеклянная с резиновым наконечником;

толуол с массовой долей основного вещества не менее 98,5 %;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов, имеющих метрологические характеристики не ниже указанных;

шпатель или ложка по ГОСТ 9147-80 или аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с песком;

противень из нержавеющего материала (размером 200 ´ 300 мм).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1 . Среднюю пробу, отобранную и подготовленную к анализу в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем, ложкой или аналогичным приспособлением на противне из нержавеющего материала и разравнивают слоем 1 - 2 см. Из разных мест слоя отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1 г каждая. Навеску переносят в колбу.

2.2 . Фильтры, используемые для анализа, промывают толуолом, высушивают и хранят в эксикаторе. Берут два предварительно подготовленных целых фильтра и два кусочка размером в 1/4 фильтра каждый, помещают в стаканчик со снятой крышкой и сушат 30 - 60 мин в сушильном шкафу при температуре (120 ± 2) °С. После этого стаканчик с фильтрами охлаждают 25 - 60 мин в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Высушивание повторяют до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.

За массу стаканчика с фильтрами принимают среднее арифметическое результатов двух последних взвешиваний.

2.3 . Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 . 100 см³ толуола отмеряют цилиндром, затем 10-20 см³ наливают в колбу, в эту же колбу количественно с помощью толуола переносят навеску и добавляют оставшийся в цилиндре толуол.

3.2 . Колбу соединяют с обратным холодильником плотной корковой пробкой или шлифом так, чтобы исключить потерю толуола в месте соединения, и нагревают на песчаной бане до слабого кипения, поддерживая его в течение 1 ч.

3.3 . Содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через стеклянную воронку с двумя фильтрами, подготовленными по п. 2.2 так, чтобы уровень фильтруемой жидкости в воронке был практически постоянным. Остаток в колбе смывают в воронку с помощью промывалки толуолом, нагретым до кипения, а частички продукта, прилипшие к стенкам колбы, снимают при помощи стеклянной палочки кусочками фильтра (см. п. 2.2 ), которые затем присоединяют к фильтрам с осадком.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4 . Осадок на фильтрах промывают небольшими порциями толуола, нагретого до кипения, смывая осадок с краев фильтра к середине. Каждую последующую порцию толуола прибавляют после того, как полностью стечет предыдущая.

3.5 . Осадок промывают до тех пор, пока толуол не будет стекать бесцветным. Цвет толуола определяют визуально. Объем толуола, израсходованный для промывки, должен быть не менее 250 см³. После этого фильтры с осадком сушат и взвешивают, как указано в п. 2.2 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6 . Анализ проводят в вытяжном шкафу. Применение для нагревания открытого огня не допускается.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 . Содержание веществ, нерастворимых в толуоле ( α -фракция), ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса навески пека, г;

m₁ - масса стаканчика с фильтрами и осадком, г;

m₂ - масса стаканчика с фильтрами, г;

А - зольность пека, определенная по ГОСТ 7846-73, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2 . За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности /* = 0,95 не должны превышать:

0 ,8 % - при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, от 15 до 40 % включительно;

1 % - при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, свыше 40 до 60 % .

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать:

1 ,6 % - при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, от 15 до 40 % (включительно);

2 ,0 % - при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, свыше 40 до 60 %.

Результаты анализа округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕРАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ ВЕЩЕСТВ ПО ИСО 6376-80 (СПОСОБ 2)

Метод заключается во взвешивании части испытуемой навески пека, которая не растворяется в толуоле после кипячения в определенных условиях.

5.1 . Реакти вы и материалы

5.1.1 . Толуол

5.1.2 . Ацетон

5.2 . Приборы

Обычные лабораторные приборы, а также:

5.2.1 . Колба коническая вместимостью 500 см³ из боросиликатного стекла, снабженная муфтой из пришлифованного стекла по ГОСТ 25336-82 .

5.2.2 . Конденсатор орошения (холодильник) с эффективной длиной 300 мм, имеющий на нижнем конце конус из пришлифованного стекла ( ГОСТ 25336-82 ), с помощью которого его можно прикрепить к конической колбе через муфту.

5.2.3 . Тигель фильтрующий стеклянный вместимостью около 30 см³, снабженный круглыми фильтрами из стеклянного спекшегося порошка класса ПОР 10 или ПОР 16 ( ГОСТ 25336-82 ) и имеющий следующие размеры: диаметр - 30 мм; высота (от фильтра до верхнего края) - 35 мм.

5.2.4 . Электрическая печь, поддерживающая температуру 105 - 110 ° С.

5.3 . Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 5445-79*.

^* Применяют до введения ИСО 6257-85.

Образец твердого пека измельчают так, чтобы частицы проходили через сито с сеткой № 0,2 по ГОСТ 6613-86.

Образец из мягкого пека используют без предварительного измельчения.

5.4 . Проведение ис пы тания

Около 1 г испытуемого образца взвешивают с точностью до 0,0 01 г ( m₀ ). Предварительно готовят фильтрующий тигель, нагревая его в течение 1 ч в печи при температуре 105 - 1 10 °С и охлаждая до температуры окружающей среды в эксикаторе, а затем взвешивают с точностью до 0,001 г ( m₂ ).

Испытуемый образец помещают в коническую колбу, добавляют около 100 см³ горячего (примерно 80 °С) толуола и растворяют. При переносе образца в колбу следует избегать образования капель пека, которые плохо растворяются в кипящем толуоле^**.

^** Толуол является токсичным и легко воспламеняемым веществом, поэтому все операции с ним проводят в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.

Присоединяют холодильник к колбе и начинают циркуляцию воды. Содержимое колбы доводят до постоянного кипения и продолжают кипячение под орошением в течение примерно 30 мин.

Прекращают нагревание и снимают холодильник. При слабом разряжении немедленно фильтруют содержимое колбы через сухой и взвешенный фильтрующий тигель. Ополаскивают колбу примерно 10 см³ горячего (около 80 ° С) толуола и фильтруют промывную жидкость через фильтрующий тигель. После окончания фильтрования повторяют операцию промывки и фильтрования с 10 см³ горячего толуола до полного удаления остатка в фильтрующий тигель и обесцвечивания фильтрата. Фильтрующий тигель и его содержимое промывают примерно 10 см³ ацетона и после окончания фильтрования повторяют операцию еще с 10 см³ ацетона. Затем фильтрующий тигель вместе с содержимым нагревают примерно 1 ч в печи при температуре 105 - 1 10°С, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г ( m₁ ).

5.5 . Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в процентах рассчитывают по формуле

где m₀ - масса испытуемого образца, г;

m₁ - масса тигля, содержащего нерастворимый остаток, г;

m₂ - масса пустого тигля, г.

Сходимость определений - 0,5 %, воспроизводимость - 1 %.

5.6 . Протокол ис пы таний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

1 ) идентификацию образца;

2 ) ссылку на используемый метод;

3 ) результаты и используемый метод их выражения;

4 ) любые необычные особенности, отмеченные в ходе испытаний;

5 ) любую операцию, не включенную в настоящий стандарт.

Разд. 5 . (Введен дополнительно, Из м . № 4 ).

содержание

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ ... 1

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ .. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА .. 2

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ .. 2