ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТАТА ДЕГИДРОЛИНАЛООЛА
(АЦЕТАТ 3,7-ДИМЕТИЛ-6-ЕН-1-ИН-3-ОЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.472-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госком сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.472 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

М. м . 1 94

Ацетат дегидролиналоола - бесцветная жидкость. Т_кип. = 230 °С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления п²⁰_д = 1,4575. Хорошо растворяется в ацетате, этаноле, гексане. В воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производят с концентрированием на полисорб- 1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,15 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетата дегидролина л оола от 2,5 до 25,0 мг/м³.

Измерению не мешают: дегидролина л оол, гид роксицит ронелл ал ь, линалоол, метилг епт енон, линалил ац ет ат, цит рал ь, цит ронелл ал ь, цит ронелл ол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 90 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10
Лупа измерительная	ГОСТ 25706-83
Баня водяная	ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл	ГОСТ 9147-80Е
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74Е
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл	ГОСТ 22336-82
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Эксикатор	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

Ацетат дегидролиналоола, хроматографически чистый
Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм
Ацетат, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч.	ТУ 6-09-3375-79
Спирт этиловый ректификованный	ГОСТ 18300-87
Апиезон L-неподвижная жидкая фаза
Хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,16-0,20 мм), твердый носитель
Гелий марки Б	ТУ 51-940-80
Водород марки А	ГОСТ 3022-80
Воздух в баллонах с редукторами	ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли определя емого вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирир ую т через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПД К ацетата дегидролинал оола следует отобрать 12 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 18 часов.

Подготовка к измерению

Насадку для г азохроматог рафической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L , прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором, неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 10 0 °С в течение 2 ч.

Чистую хрома тог рафи ческую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 ° С при скорости газа-носителя 40-5 0 мл/ мин в течение 6-8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном ( 15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 15 0 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Гра ду ировочны е растворы ацетата дегидролиналоола в ацетоне с концен трац ией от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствую щим разбавлением стандартного раствора № 2 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

5 м кл г раду ировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят граду ировочны й график, выражающий зависимость площади (мм²) пика от количества компонента ( мкг) в хроматог рафируемом объеме.

Построение г радуи рово чного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования гра ду ировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок 16 0 °С

Температура испарителя 200 °С

Объемный расход газа-носителя гелия 70 мл/мин

Объемный расход водорода 50 мл/мин

Объемный расход воздуха 500 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час

Время удерживания ацетата дегидролина л оола 13 мин

Проведение измерения

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 20 минут.

Степень десорбции ацетата дегидролиналоола составляет не менее 95 % .

Для анализа отбирают 5 м кл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по град уи ровочному графику находят количество ацетата дегидролиналоола в хроматографируемой пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ацетата дегидролиналоола в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в хромато г рафируемом объеме пробы по г раду ировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.
° С	97,33/730	97,86/734	98,4/738	98,93/742	99,46/746	100/750	100,53/754	101,06/758	101,33/760	101,86/764
-3 0	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-2 6	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1, 17 05	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-2 2	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,15 1 9	1,1581	1,1 643	1,1673	1,1735
-1 8	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
- 1 4	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1, 11 64	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-1 0	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0 51 4	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	0,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0353	1,0326	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1, 0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,97 11	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,94 12	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9 318	0,9368	0,94 18	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества	Опубликованные методические указания
Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)	Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.
Натрия перкарбонат	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.
Ванадиевые катализаторы	Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.
Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .
Абомин	Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 3

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

МУК 4.1.0.472-96 Газохроматографическое измерение концентрации ацетата дегидролиналоола (ацетат 3,7-диметил-6-ен-1-ин-3-ола) в воздухе рабочей зоны