МУК 4.1.0.495-96 Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТА И
ЖЕЛЕЗА ЛАКТАТА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.495-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.495 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЯ ЛАКТАТА И
ЖЕЛЕЗА ЛАКТАТА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 308,30

Ла кт ат кальция - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо раство ри м в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.

М. м. 288,02

Лактат железа (закисного) - кристаллическое вещество светло-зеленого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в растворах орг а нических кислот. Трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК лактата кальция в воздухе - 2 мг/м3, лактата железа - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами кальция и железа резонансного излучения с длинами волн соответствен н о 422,66 нм и 246,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ионов кальция и железа в анализируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, концентрация кальция ла кт ата и железа лактата - 3,85 и 2,58 мкг соответственно.

Нижний предел измерения концентраций кальция лактата и железа лак т ата в воздухе - 1 мг/м3 ( при отборе 38,5 и 25,8 л воздуха соответственно).

Диапазон измеряемых концентраций кальция лактата и железа лактата - от 1 до 20 мг/м3.

Определению не мешает присутствие ионов других двух- и трехвалентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3-4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

А то мно-абс орбционны й спектрометр «Сатурн», С-3 02, AAS -1 или другие модели

Лампа « Narva » (Германия) или ЛС П -1 (Россия)

Электроаспиратор ЭА-1

ОСТ 95.1 0052-8 4

Фильт родержат ель

Колбы мерные, вместимостью 10 0 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Реактивы, растворы и материалы

Fe 2 ( CO 3 )3 - карбонат железа (оки сного)

С аС O 3 - карбонат кальция

Ки сл от а соляная, ос. ч., 0,1 Н раствор

ТУ 14261 -7 7

А цетилен в баллоне с редуктором

ГОСТ 5457-75

Сжа ты й воздух (окислитель), III класс

ГОСТ 17433-80

Стандартный раствор № 1, с концентрацией ионов кальция и жел еза по 100 мкг/мл, готовят растворением смеси 0,025 г карбоната кал ь ция и 0,026 г карбоната железа в 0 ,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов кальция и железа по 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором соляной кислоты.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Фильтры ст екл оволокн исты е аналитические

ТУ 8-ЮП-1- 77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через сте кл оволокнистый аналитический фильтр.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочн ы е растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочн ы х растворов

№ стандар та

Стандартный р - р № 2, мл

0, 1 н раствор Н Cl , мл

Концентрация ионов Са и Fe в г рад уировочном р-ре, мкг/мл

1

0,5

9,5

0,5

2

1

9

1

3

4

6

4

4

6

4

6

5

8

2

8

6

10

-

10

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 248,3 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спек т рофотомет рирования г раду ировочны х смесей и анал изируемых проб:

Скорость подачи воздуха                                                         5 00 л/час

Скорость подачи ацетилена                                                    5 0 л/час

Длина волны для определения Са                                          4 22,66 нм

для определения Fe                                                                  2 48,3 нм

ФЭУ                                                                                           2-3

Ширина щели                                                                            0 ,2 мм

Усиление сигнала                                                                     4-6

Постоянная времени                                                                1 с

Диапазон тока                                                                           -

Объем вводимой пробы                                                          1 мл

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ASS -1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят гра ду ировочны й график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им содержание ионов Са и Fe в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа , но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97 % . 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спек т рофотомет рирование анализируемого раствора проводят в т ех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Са и Fe в ана л изируемом объеме проводят соответствующим предварительно построенным г раду ировочны м графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию кальция ла кт ата и железа лакт ат а С в воздухе в мг/м 3 вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ионов Са и Fe в спе кт роф ото мет рируемом объеме про бы, найденное по соответствующему г радуи ро во чному графику , мкг ;

б - объем пробы, взятой на спектрофотоме т рирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета (для кальция лактата К = 7,686, для железа лактата К = 5,157).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 3

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение измерения . 4

Расчет концентрации . 4

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 5

Похожие документы