МУК 4.1.0.512-96 Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.512-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.

2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.

3 . Введены впервые.

4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.512 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Пигмент ДКК -Ж (4-нит ро-2- бро м- 6-хл ор-2′-хл ор-4′ N , N -о ксиди этил -аминоазобензол).

Выпускная форма органического красителя дисперсного полиэфирного красно - коричневого Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-х компонентную механи ческую смесь постоянного состава, включающую одноименный пигмент (основание) красителя (43,5 % ), ди сперг ато р на основе лигн осу ль фоната натрия (56 % ) и вспомогательные вещества (0,5 % ).

ДКК-Ж - мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при температуре свыше 100 ° С. Не растворим в воде, но частично растворим в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, ди метилсу ль фоксид е, этил енг лик оле, ацетоне, спи рто во-кисл отн ой смеси.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ДКК-Ж относится к III классу опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом.

ПДК в воздухе рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод определения основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках « Silufol UV -254» в системе: бензол-ацетон (5:2).

Для количественной оценки хроматограмм использован спек т рофотометрический метод.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА - ВП- 20.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 130 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения анализа , включая от бор пробы, - около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26

Ас пи раци онн ое устройство

Ф ил ьт родержат ели

Хр о матог рафически е камеры

ГОСТ 2056 5-7 5

Пластинки хроматографические « Silufol UV -254», размером 20×20 см

Микрошприц МШ -1 0

ГОСТ 8043 -7 4

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 0 ,1; 1; 2; 5 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки

ГОСТ 10575- 7 5

Реактивы, растворы и материалы

Выпускная форма красителя ДКК-Ж

Бензол х. ч.

ГОСТ 5955 -6 8

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 200 15-7 4

Ацетон ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Этиловый спирт, 96 %-ны й

ГОСТ 5963-67

Кислота уксусная, х. ч ., 50 %- ный раствор

ГОСТ 61-75

Кислота соляная, х. ч ., концентрированная

ГОСТ 1318-6 7

Растворитель: хлороформ - бензол- ацетон (3:2:1 )

Подвижная фаза: бензол-ацетон (5 :2 )

Основной стандартный раствор ДКК -Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ- бензол-ацетон (3:2:1 ) в мерных колбах вместимостью 10 0 мл. Расчет концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в выпускной форме.

Фильтры АФА-В П -20

Рабочие стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ- бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение двух суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 10 л/ мин аспи ри руют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильт ро держат ель . Для определения 1/ 2 ПДК следует отобрать 13 0 л воздуха Пробы устойчивы в течение одной недели.

Подготовка к измерению

На хр о матог рафи ческую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл .

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0, 5-0 ,8 см. После этого, как подвижный растворитель поднимется на 13 0 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.

Краситель ДКК-Ж проявляется в виде цветных пятен желто-коричневого цвета ( Rf = 0,39).

Окраска пятен устойчива в течение трех дней.

Проведение исследования

Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50 %- ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны для ДКК-Ж 455 нм; по полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей бензол-хлороформ-ацетон и упаривают с помощью ро т ационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ДК К-Ж с фильтра составляет 98,1 % . Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину « Silufol UV -254 » и в дальнейшем проводят разделение и колич ественное спектрофотометрическое определение как было указано выше при построении калибровочного графика.

Концентрацию пигмента ДКК-Ж С в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

, где

а - количество ДКК-Ж, найденное по калибровочному графику, м кг ;

V 1 - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V 20 - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение 1 ) .

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кП а/ мм рт. ст.

° С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-3 0

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1, 17 05

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-2 2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,15 1 9

1,1581

1,1 643

1,1673

1,1735

-1 8

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

- 1 4

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1, 11 64

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-1 0

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0 51 4

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1, 0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,97 11

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,94 12

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9 318

0,9368

0,94 18

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с.

Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с .

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с .

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы и материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Проведение исследования . 3

Проведение измерения . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4

Похожие документы