МУК 4.1.0.516-96 Фотометрическое измерение концентрации сульфата аммония в воздухе рабочей зоны
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4 .1 . МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.516-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1 . Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК ) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.
2 . Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.
3 . Введены впервые.
4 . Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии» .
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора , санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева , Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0..516 -9 6
Дата введения: с момента утверждения
4. 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(NH4 )2 SO4 М . м . 132,13
Сульфат аммония - кристаллическое вещество белого цвета , растворимое в воде и водных растворах аммиака.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действие м.
П ДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопогло щ ения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции сульфата аммония с реактивом Несслера при длине волны 450 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения сульфата аммония в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 5 мг /м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5,0 до 50 мг/м3. Определению мешают аммиак , аммонийные соли, сероводород, альдегиды.
Суммарная погрешность измерений не превышает ±1 7 % .
Время проведения измерений, включая отбор проб, - 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Фото элект роколоримет р |
|
|
Ас пи раци онное устройство |
|
|
Фил ьт родерж ате ль |
ТУ 95.720 5- 77 |
|
Секундомер |
ГОСТ 5072 -7 9Е |
|
Термометр |
ГОСТ 215-7 3 |
|
Барометр |
ГОСТ 23696 -7 9 |
|
К олбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
|
Пипетки, вместимостью 1 , 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74Е |
|
Пробирки градуированные, вместимостью 20 мл |
ГОСТ 1770-74Е |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 25336-82 |
|
Палочки стеклянные |
|
Реактивы, растворы и материалы
|
Аммоний сернокислый, х. ч. |
ГОСТ 376 9-6 0 |
|
Серная кислота , х. ч., 0,01 н раствор |
ГОСТ 420 4-6 6 |
|
Реактив Несслера, ч. д. а. |
М РТУ 6-0 9- 68-6 3 |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мг/мл готовят следующим образом: 0,025 г сульфата аммония, высушенного при (100±2) °С растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в дистиллированной воде, не содержащей аммиака и аммонийных солей. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл сульфата аммония готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0, 01 н раствором серной кислоты.
|
Раствор свежеприготовленный. |
|
|
Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 %-ной серной кислоты и перегоняют воду. |
|
|
Первые 100-200 мл перегнанной воды отбрасывают, после этого остальную воду собирают и проверяют ее реактивом Несслера. |
|
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л / мин аспирирую т через фильтр типа А ФА-ВП -20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
Гра ду ировочны е растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочн ы х растворов
|
№ стандарта |
Стандартный р-р № 2, мл |
Серная кислота 0,01 н раствор, мл |
Содержание сульфата аммония, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
5 |
|
3 |
0, 2 |
4,8 |
10 |
|
4 |
0,3 |
4,7 |
15 |
|
5 |
0,4 |
4,6 |
20 |
|
6 |
0,5 |
4,5 |
25 |
|
7 |
0,6 |
4,4 |
30 |
|
8 |
1 |
4,0 |
50 |
Во все пробирки добавляют по 1 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-1 0 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете кюветах с толщиной слоя 5-10 м м при длине волны 450 нм по сравнению с контрольным раствором (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочн ы й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в г раду ировочном растворе (в мкг).
Проверка гра ду ировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Через 3-4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 % . 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку и доводят до 5 мл 0,01 н раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично граду ировочны м растворам.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично гра ду ировочны м растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному гра ду ирово чному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества С в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание сульфата аммония в анализируемом объеме пробы, найденное по гра ду ировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа , мл;
V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1 ) .
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кП а/ мм рт. ст. |
||||||||||
|
° С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-3 0 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-2 6 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1, 17 05 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-2 2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,15 1 9 |
1,1581 |
1,1 643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-1 8 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
- 1 4 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1, 11 64 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-1 0 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0 51 4 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1, 0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,97 11 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,94 12 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9 318 |
0,9368 |
0,94 18 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
|
Гексаметилендиаминадип инат (соль АГ) |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 8 5 с. |
|
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 4 9 с. |
|
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5 . М., 19 81. - 7 с. |
|
Полисульфоны (П СК-1, ПСФ-КС, ПСФ-15 0-1, П СФ-15 0, ПСФ-200, П СБ- 220, ПСБ- 230, ПСФ-180-1, ПСФ-1 90) |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5 . М., 1981. - 2 35 с . |
|
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII . М., 1983. - 1 39 с . |
СОДЕРЖАНИЕ
|
Характеристика метода . 2 Приборы, аппаратура, посуда . 2 Реактивы, растворы и материалы .. 2 Отбор проб воздуха . 2 Подготовка к измерению .. 2 Проведение измерения . 3 Расчет концентрации . 3 Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям .. 3 Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям .. 4 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям .. 4 |