МУК 4.1.105-96 Методические указания по газохроматическому измерению концентраций ацетона, этилацетата, циклогексана, толуола, п-ксилола в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.105-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА, ЭТИЛАЦЕТАТА,
ЦИКЛОГЕКСАНА, ТОЛУОЛА, п-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Физико-химические свойства веществ

Таблица

Название вещества

Структурная формула

М . м.

Ткип . , °С

Плотность d 20 4

Растворимость

Агрегатное состояние

в воде при 20 ° С

в орг. растворителях

1

2

3

4

5

6

7

8

Ацетон

58,08

56,5

0,792

Р

Р

Ж

Эти л ацетат

88,10

77,2

0,901

Р

Р

Ж

Ц иклогек сан

84,16

160,0

0,779

Р

Р

Ж

Толуол

92,14

11 0,0

0 , 876

плохо

Р

Ж

п-Ксилол

106,16

138,5

0,861

не рас т.

Р

Ж

Вещества в воздухе находятся в виде паров.

Обладают наркотическим действием на организм, действуют раздражающе на кожу.

П ДК в воздухе ацетона и этилацетата - 200 мг/м3; цикл огексана - 80 мг/м3; толуола и п -ксилола - 50 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на переносном хроматографе Х П М-4 с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мл) - 3 · 10- 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 30 м г /м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для ацетона и этилацетата - 100 -1 000 мг/м3; циклогексана - 40- 800 мг/м3; толуола и п-ксилола - 30-5 00 мг /м3.

Определению не мешают б ут илацетат и хлорбензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый переносной ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором и системой обработки результатов анализа

Колонки из нержавеющей стали , длиной 100 см, диаметром 3 мм

Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1 мл и 10 0 мл

ТУ 64-1 -278-7 8

Газовая пипетка, вместимостью 1 л

ГОСТ 18954-73

Секундомер

Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2003-79

Этилацетат для хроматографии

ТУ 6-0 9-6 67-7 6

Ци кл огексан, х. ч.

ТУ 6-0 9/4357-7 7

Толуол для хроматографирования

ТУ 6-0 9-4 305-8 5

п-Ксилол для хроматографирования

ТУ 6-0 9-4 609-7 8

Насадка - 15 % Апиезона Z на х роматоне - N-сил анизиро ванном, фр. - 0,16-0 ,20 или 0,20- 0,31 мм фирмы « Хеманол» (Чехословакия)

Газообразные (в баллонах с редуктором):

водород

ГОСТ 3022-80

азот

ГОСТ 9293-74

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализ следует проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

Хроматографическу ю колонку перед заполнением насадкой промывают толуолом, ацетоном, водой, этанолом, сушат, продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Кондиционирование колонки проводят в токе азота, не присоединяя к детектору, от 80 до 160 ° С, повышая температуру через каждые 2 часа на 20 ° С в течение 10 часов.

После этого колонки присоединяют к детектору, установив газ-носитель - водород.

Пробы воздуха вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,5 -1 мл или с помощью крана-дозатора, пропуская их через дозы 0,5 или 1 см3.

Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки.

Г радуировочную смесь п аров анализируемых веществ в воздухе готовят в газовой пипетке, вместимостью 1 л, с отверстием, уплотненным стандартной резиновой пробкой, которая удерживается специальным зажимом. Анализируемые вещества вводят в газовую п ипетку с помощью микрошприца, вме стимостью 1 мкл . Для этого 0, 3-1 ,0 мкл ацетона отмеривают микрошприцем, затем быстро спускают шток, п ри этом капля ацетона улавливается на кусочек фильтра, который тут же оп ускают в газовую пипетку и закрывают ее пробкой. Другим таким же шприцем или очищенным п ервоначальным эту операцию повторяют для остальных компонентов. Пипетку закрывают окончательно пробкой и уплотнением, затем периодически встряхивают.

Отбирают п аро- воздушную смесь заданной концентрации медицинским шприцем 1 мл путем прокалывания резиновой пробки.

Условия хроматографирования гра д уировочны х смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          9 0 ° С

Скорость потока газа-носителя через колонку                     2 0 мл/мин

Скорость потока через детектор                                            2 0 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         3 00 мл/мин

Детектор (ДИП)                                                                       0

Масштаб                                                                                    6

Условия выполнения измерения подлежат проверке и при необходимости корректировке: при переходе на другой хроматограф, при замене хроматографической колонки, при ремонте узлов хроматографа.

Расчет концентрации « С » (в мг/м3) компонентов в смесях для градуировки выполняют по формуле:

 (мг/м3), где

V - объем жидкости, введенной в газовую пипетку, мкл;

d - плотность вещества, г/см3;

V 1 - объем газовой пипетки, м3.

Для установления гр ад уировочного коэффициента анализируемую смесь вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,2-1 мл. Объем дозы устанавливается в зависимости от предполагаемого материала концентраций определяемых компонентов в данной точке контроля воздуха так, чтобы параметры хроматографических пиков вещества, введенн ого в хроматограф при градуировке и при анализе были близки.

Для установления г радуиров очны х коэффициентов смесь анализируют 5 раз и рассчитывают среднее значение для каждого компонента.

Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым.

На хроматографе задают п араметры установленные при градуировке, только параметр «концентрация» равен «0», а параметр «коэффициент» принимает значения, полученные при градуировке для каждого определяемого компонента.

Концентрация анализируемых веществ в воздухе рабочей зоны выдается на табло в тех же единицах, что и при градуировке хроматографа.

Для проведения градуировки хроматографа задаются следующие параметры его работы:

Режим                                                        1 04

Количество пиков                                    5

Интервал времени                                    5

Порог                                                         5 0

Код                                                             0

Высота (площадь)                                    1

Время (секунды)

Ацетон                                                       3 0

Этилаце т ат                                                4 3

Ци кл огексан                                             6 5

Толуол                                                       1 05

п-ксилол                                                    2 40

Концентрация (мг/м3)

Ацетон                                                       Из расчета приготовления стандартной смеси

Этилацетат                                                Из расчета приготовления стандартной смеси

Циклогексан                                             Из расчет а приготовления стандартной смеси

Толуол                                                       Из расчета приготовления стандартной смеси

п-Ксилол                                                   Из расчета приготовления стандартной смеси

Методические указания разработаны НПО «Х им авт ом атика» , г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Подготовка к измерению .. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 5

Похожие документы