МУК 4.1.108-96 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бепаска (пара-бензоиламиносалицилата кальция) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.108-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕПАСКА
(ПАРА-БЕНЗОИЛАМИНОСАЛИЦИЛАТА КАЛЬЦИЯ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 642,6
Пара-бе н зоиламиносал ицилат кальция - белый или белый с кремоваты м оттенком порошок. Практически не растворяется в воде, трудно и медленно растворим в 95 % -ном этиловом спирте, растворим в метиловом спирте с образованием слегка мутноватых растворов.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим д е йствием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов в смеси этанола с 3 % -ной соляной кислотой в соотношении (80:20) при длине волны 280 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 м г /м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м 3 .
Определению не мешают: этиловый, изопропилов ы й спирт.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержате л и |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-7 2 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 м л |
ГОСТ 10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Бепаск |
Г.Ф.Х. ст. 97 |
Этиловый спирт |
ГОСТ 5963-67 |
Кислота соляная, х. ч ., 3 %-ны й раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Стандартный раствор бепаска № 1 с концентрацией 500 мк г/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этанола с 3 %-ной соляной кислотой в соотношении (80:20) при нагревании на водяной бане при 80 ° С. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смесью этанола с 3 %-ной соляной кислотой (80:20). Раствор устойчив 3 дня.
Фильтры АФА-ВП- 10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочн ы е растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Смесь этанола с 3 %- ной соляной кислотой (80:20), мл |
Содержание бепас к а в г радуировочном растворе, мк г |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
5 |
3 |
0,2 |
9,8 |
10 |
4 |
0,5 |
9,5 |
25 |
5 |
1,0 |
9,0 |
50 |
6 |
1,5 |
8,5 |
75 |
7 |
2,0 |
8,0 |
100 |
Подготовленные гра д уировочны е растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 280 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят гра д уировочны й график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бепаска в градуировочном растворе, мкг.
Проверка гра д уировочног о графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 10 мл смести этанола с 3 % -ной соляной кислотой в соотношении (80:20) и нагревают на водяной бане при 80 °С для лучшего растворения вещества 15 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 % . Растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично град уировочны м растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение бепаска проводят по предварительно построенному г раду ировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества « С » в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание бепаска в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВН Ц БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение
объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/764 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2038 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0946 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0635 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0357 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
Наименова н ие вещества |
Ссылка на опубликованные Методические указания |
1. А ммония метавадан ат |
МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7 |
2. Вольфрама д иселен ид |
МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583) |
МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н ) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317 |
5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317 |
6. Железа оксид |
МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60 |
7. Кобальта д иселенид |
МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14 |
8. Липрин |
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139 |
9. Молибдена диселенид |
МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97 |
10. Ниобия диселенид |
МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати). |
11. Пыльца бабочек зерновой моли |
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139. |
12. Полиамидное волокно « Армос» |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
13. Пыль доменного ш лака |
МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
14. Метасо л |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 ) |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
16. Соли неорганических кислот меди |
МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) |
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
18. Ф т алат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) |
МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 |
МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182 |
20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl ) |
МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83 |
2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е) |
Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
22. Цинка ацетат |
МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
Характеристика метода . 2 Приборы, аппаратура, посуда . 2 Реактивы, растворы, материалы .. 2 Отбор пробы воздуха . 2 Подготовка к измерению .. 3 Проведение измерения . 3 Расчет концентрации . 3 Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3 Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4 |