МУК 4.1.152-96 Методические указания по измерению концентраций пирацетама в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРАЦЕТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.152-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания.-М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.152 -9 6

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИРАЦЕТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 142,16

(П-Карбомидометилпирролидон-2,2-оксо-1-пирролиди н ил-ац етамид) - пирацетам. Белый кристаллический порошок с Тпл . - 151-1 55 ° С. Легко растворим в воде, растворим в этаноле, хлороформе.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

П ДК в воздухе - 2,0 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» с последующим обнаружением хроматограмм раствором о-толидина и денситоме т рировании окрашенных зон при длине волны 514 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения вещества - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 12,0 мг/м 3 .

Измерению не мешают: аммиак и пары метанола.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера для хроматографирования

ГОСТ 20565-7 5

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» 254

Аспирационное устройство

Пульверизатор стеклянный

ГОСТ 10391-7 4

Колба грушевидная, вместимостью 100 мл и 25 м л

ГОСТ 1770-74

Микропипетки, вместимостью 0,1 мл

ГОСТ 20292-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-7 5

Прибор Герне т

Вакуумная установка

Сушильный шкаф

Денситометр «Б ИА Н-1 70» или «Спекорд № 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром

Реактивы, растворы, материалы

Пирацетам

ВФ С 42-0808-79

Этиловый спирт

ГОСТ 5969-6 7

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 2005-7 4

Н-пропилов ы й спирт, х. ч.

ТУ 6-0 9-4 344-7 7

Аммиак водный, х. ч ., 25 % -ны й раствор

ГОСТ 3760-79

О-то л ид ин , ч.

ТУ 6-0 9-11, ГОСТ 788-76

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

ГОСТ 61-75

Кислота соляная, х. ч ., 10 % -ны й раствор

ГОСТ 3118-77

Калий йодистый, ч. д. а.

ГОСТ 4232-74

Калий марганц о вокислый, х. ч.

ГОСТ 20490-75

Подвижный растворитель, н-пр о пил овы й спирт: аммиак (50:1)

Реактивы для проявления:

§ пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой, вместимостью 1,5 л, смешивая 50 мл 1,5 % -ного водного раствора марганцо вокислого калия с 50 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 час до определения;

§ раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия, хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мк г/мл готовят растворением 0,05 г вещества в хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 20- 4 0-8 0-1 20-1 80-2 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА -1 0

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят растворителем объем до 10 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95 % . Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и у п аривают досуха п од вакуумом п ри температуре 60-7 0 °С . Сухой остаток растворяют в 1,0 мл хлороформа и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1 см) наносят при п омощи микропипетки по 0,1 мл раствора п робы и стандартных растворов п ирац ет ама с концентрацией от 20 до 240 мкг/м л (размер пятен не должен превышать 0,5 см).

Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и п омещают в камеру для хроматографирован ия с системой растворителей н-пропиловы й спирт: аммиак (50: 1).

После того, как подвижный растворитель поднимется до конца пластинки, ее вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С на 10 минут для освобождения от паров аммиака. Пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 25 минут, а затем опрыскивают раствором о-толидина.

Пирацетам проявляется в виде темно-синего пятна с величиной Rf 0,25±0,02. Окраска пятен устойчива в течение суток.

Количественное измерение содержания пирацетама в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра и денситометра.

Интенсивность окраски пятен пирацетама измеряют на « Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 514 нм, по отношению к поверхности фона. В качестве фона используют участок исследуемой пластинки без пирацетама. Для каждой концентрации измеряют Т в % . Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

Д = - lg Т, где

Т выражен в процентах, отсюда:

  или Д = 2 - lg Т

Строят градуировочн ы й график: на ось ординат наносят значения оп тических плотностей град уировочны х хроматог рамм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме п робы.

Обработка результатов и расчет концентрации

При ис п ользов ании планиме тра количеств о вещества « М » (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

м - содержание п ирацетама в п ятне стандарта, мкг;

Sx - площадь п ятна пробы, мм2;

S ст - площадь пятна стандарта, мм 2 .

При использовании денситометра содержание пира ц етама в анализируемом объеме находят по г рад уировочн ому графику.

Концентрацию вещества « С » в воздухе (в м г /м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа , мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны В Н Ц БАВ и НИО « Экотокс» , г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименова н ие вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. А ммония метавадан ат

МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7

2. Вольфрама д иселен ид

МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н )

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60

7. Кобальта д иселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно « Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 )

13. Пыль доменного ш лака

МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 )

14. Метасо л

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 )

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 )

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Ф т алат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182

20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl )

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е)

Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода . 2

Приборы, аппаратура, посуда . 2

Реактивы, растворы, материалы .. 2

Отбор пробы воздуха . 3

Проведение измерения . 3

Обработка результатов и расчет концентрации . 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 5

Похожие документы