МУК 4.1.155-96 Методические указания по измерению концентраций свинца стеариновокислого в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ СВИНЦА СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
МУК 4.1.155-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.
1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.155 -9 6
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ СВИНЦА СТЕАРИНОВОКИСЛОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
М. м. 1220 , 54
Стеарат свинца - порошок белого цвета, Ткип. - 1,782 г/см3, Тп л . - 259 °С (с разложением). В воде не растворяется, растворимость в спирте - 0,02325 г, в уксусной кислоте - 5,0 925 г на 100 г растворителя.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Свинец стеари н овокислы й обладает слабым кожн о-резорбтивны м действием.
ПДК в воздухе - 0,02 м г /м3.
Характеристика метода
Методика основана на минерализации проб концентрированной азотной кислотой и пергидролем и измерении величины атомного поглощения свинца при длине волны 283 , 3 нм.
Атомиза ц ия осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения стеарата свинца - 5 мкг в анализируемом объеме, для свинца - 2,5 мк г .
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,01 мг/м 3 (при отборе 500 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,01 до 0,4 мг/м 3 .
Измерению не мешают: стеарат ы цинка, бария, кальция, кадмия, стеариновая кислота.
Погрешность измерения не превышает ±17 % .
Время выполнения измерения, включая отбор проб , - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр атомно-абсорбционн ы й |
|
Плитка электрическая с закрытой спиралью, с регулируемой мощностью нагрева |
|
Стаканы химические термостойкие, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 25336-82 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Аспирационное устройство |
|
Секундомер |
ГОСТ 5073-79 |
Фильтродержате л и |
ТУ 957205-7 7 |
Воронки простые конусообразные с коротки м стеблем, № 3 |
ТУ- 25-11 -1061-75 |
Реактивы, растворы, материалы
Кислота азотная, ос. ч ., концентрированная |
ГОСТ 11125-84 |
В одорода пероксид, 30 % -ны й концентрированный |
ГОСТ 10929-76 |
Фильтры АФА-ХА-20 |
|
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в аппарате из кварцевого стекла или де н онс ированная |
ГОСТ 6709-72 |
Свинец стеариновокисл ы й, марка С-1 7 |
|
Исходный стандартный раствор № 1 с концентрацией свинца 2000 м к г/мл готовят весовым способом: 393 мг соли помещают в химический термостойкий стакан на 100 -2 50, добавляют по 25 мл концентрированной азотной кислоты и п еро ксида водорода, кипятят на плитке при слабом нагреве 15-2 0 минут до 35-4 0 мл, охлаждают, отфильтровывают образовавшуюся стеариновую кислоту, раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки деионизир ованной водой.
Рабочий стандартный раствор № 2 с концентрацией свинца 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора деионизированной водой.
Раствор устойчив в течение 12-ти суток.
Ацетилен газообразный в баллонах с редуктором |
ГОСТ 5457-75 |
Воздух сжатый, класс загрязненности 3 |
ГОСТ 1433-8 0 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/ мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра АФА-ХА-20, помещенных в фильтродержател и. Для измерения 1/2 ПД К следует отобрать 500 л воздуха.
Срок хранения пробы - 1 -2 суток.
Подготовка к измерению
Гра д уировочны е растворы (устойчивы в течение 10 дней) готовят согласно таблице.
Таблица
№ стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Деионизир о ванн ая вода, мл |
Концентрация ионов свинца, мкг/мл |
1 |
0,62 |
24,38 |
0,5 |
2 |
1,25 |
23,75 |
1,0 |
3 |
6,25 |
18,75 |
5,0 |
4 |
12,5 |
12,5 |
10,0 |
5 |
18,75 |
6,25 |
15,0 |
6 |
25,0 |
0 |
20,0 |
Ста н дартные
раств оры распыляют и атомизирую т в п ламени, из меряют оп тическую
плотность п ламени на аналитическ ой линии свинца. График строят в координатах «Оп тическая п лотность -
концентрация». Построение графика необходимо проводить не менее, чем но по 6-ти точкам выполнив
5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Проверка гра д уировочного графика проводится каждый раз перед проведением анализа.
Условия атом н о-абсорбционного определения на спектрофотометре:
Длина волны аналитической линии свинца 2 83,3 нм
Давление ацетилена 5 8839 Па
Давление воздуха 9 8066 Па
Ширина коллимационной щели 0 ,1 мм
Рабочий ток лампы с полным катодом 8-1 0 мА
На п ряжение на фотоумножителе 1 кВ
Постоянная времени 3 с
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой стеарата свинца помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой (1 мл), доливают по 5 мл концентрированной азотной кислоты и пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6 -7 мл.
Переносят минера л изат в мерный цилиндр и доводят объем до 5 мл деионизированной водой.
Минерализацию проб ведут в 2 -3 параллелях, определяют содержание свинца количественно на атомно-абсорбционном спектрофотометре, получая атомный пар элемента в ацетиленовом пламени.
Замеры проб осуществляют трехкратно и результаты усредняют.
Во время выполнения анализа необходимо исследовать применяемые реактивы на присутствие в них измеряемых элементов. С этой целью готовят холостую пробу, для чего в стакан с фильтром А Ф А-ХА-20 вместо исследуемой пробы берут равный объем деионизированной воды, а реактивы добавляют в тех же количествах и из тех же флаконов, что и в исследуемые пробы.
Условия минерализации те же, что и для изучаемых проб.
Величину сигнала холостой пробы необходимо учитывать при расчетах результатов анализа.
Расчет концентрации
Концентрацию стеарата свинца « С » в воздухе (в мг/м 3 ) вычисляют по формуле:
, где
а - концентрация свинца в минера л изате, найденная по град уировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем пробы, мл;
К - 1,965 - коэффициент пересчета на стеарат свинца;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны . НИИ медико-экологических проблем, г. Черновцы и ММ А.
Приложение 1
Приведение
объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/764 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2038 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0946 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0635 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0357 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
Наименова н ие вещества |
Ссылка на опубликованные Методические указания |
1. А ммония метавадан ат |
МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7 |
2. Вольфрама д иселен ид |
МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583) |
МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н ) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317 |
5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317 |
6. Железа оксид |
МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60 |
7. Кобальта д иселенид |
МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14 |
8. Липрин |
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139 |
9. Молибдена диселенид |
МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97 |
10. Ниобия диселенид |
МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати). |
11. Пыльца бабочек зерновой моли |
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139. |
12. Полиамидное волокно « Армос» |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
13. Пыль доменного ш лака |
МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
14. Метасо л |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 ) |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
16. Соли неорганических кислот меди |
МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) |
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
18. Ф т алат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) |
МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 |
МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182 |
20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl ) |
МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83 |
2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е) |
Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
22. Цинка ацетат |
МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
Характеристика метода . 2 Приборы, аппаратура, посуда . 2 Реактивы, растворы, материалы .. 2 Отбор пробы воздуха . 3 Подготовка к измерению .. 3 Проведение измерения . 3 Расчет концентрации . 4 Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4 Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 5 |