МУК 4.1.196-96 Методические указания по измерению концентраций рицина в воздухе рабочей зоны
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ РИЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.196-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.
1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.196 -9 6
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ РИЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Рацин - белый порошок с кремовым оттенком, содержание протеина - не менее 80 % , содержание воды - не более 8 % . М. м. 58-6 0 тыс., растворим в 9 % -ном растворе хлористого натрия, по титру агглютинации должен соответствовать 1:16 - 1: 32.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Аллерген.
П ДК в воздухе рабочей зоны не установлена.
Характеристика метода
Определение основано на учете реакции агглютинации эритроцитов под действием рицина.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания рицина в анализируемой пробе - 2,5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации рицина в воздухе - 0,006 м г /м3 (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,006 до 0,6 мг/м3.
Измерению не мешают: кетон ы , альдегиды.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Ас п ирационное устройство |
|
|
Фильтродержате л ь |
|
|
Центрифуга |
|
|
Весы аналитические |
|
|
Термостат суховоз душ ны й, обеспечивающий поддержание температуры с точностью ±2 ° С |
|
|
Планшет для иммунологических реакций с V -образн ы м профилем лунок |
ТУ 64-2-2 78-7 9 |
|
Автоматическая микропипетка-дозатор |
|
|
Посуда лабораторная |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
|
Набор для определения рицина в клещевидном шроте ТУ |
|
|
Концентрат рицина и 1 % -ная суспензия формал инизированны х эритроцитов кролика в физиологическом растворе |
|
Стандартный раствор рицина с концентрацией 1 м г/мл готовят растворением концентрата рицина (содержимого флакона) в 1 мл 0,9 % -ног о раствора хлористого натрия.
|
Натрий хлористый, х. ч ., 0,9 % -ны й раствор |
ГОСТ 4233-8 7 |
|
Кислота соляная, х. ч ., 0, 1 М раствор |
ГОСТ 3118-77 |
|
Фильтры АФА-ВП -1 0 |
ТУ 95743-80 |
|
Бумага фильтровальная |
ГОСТ 12026-76 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспириру ю т через фильтр АФА-ВП-10 помещенный в фильтродержатель.
Для определения 0,006 мг/м3 необходимо отобрать 400 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Фильтр, с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл 0,9 %-ного раствора хлористого натрия, оста в ляют на 10-1 5 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения, затем фильтр отжимают и удаляют.
Степень десорбции вещества с фильтра - 98 % . Полученный раствор сливают в коническую пробирку, затем центрифугируют в течение 3 мин при 3000 об/м ин.
Проведение измерения
В первые 20 лунок планшета для иммунологических реакций вносят по 0,02 мл физиологического раствора. В первую лунку добавляют 0,02 мл стандартного раствора рицина с концентрацией 1 мг/мл, тщательно перемешивают автоматическим дозатором. Затем отбирают из этой лунки 0,02 мл раствора и переносят его в следующую лунку. Эту операцию повторяют до 20-ой лунки. Из последней лунки отбирают 0,02 мл раствора и помещают в пробирку с 0,1 М раствором соляной кислоты для детоксикации. Затем в каждую лунку добавляют по 0,02 мл 1 % -ной суспензии эритроцитов.
С первой по восьмую лунку третьего ряда планшета вносят по 0,02 мл физиологического раствора.
В первую лунку третьего ряда вносят по 0,02 мл исследуемой пробы, перемешивают дозатором , отбирают 0,02 мл и переносят во вторую лунку. Эту операцию повторяют до восьмой лунки.
Из восьмой лунки отбирают 0,02 мл раствора и помещают в пробирку с 0,1 М раствором соляной кислоты для детоксикации. Затем во все лунки с исследуемой пробой добавляют по 0,02 мл 1 %-ной суспензии эритроцитов.
Планшет встряхивают в горизонтальной плоскости на поверхности стола и термостатируют при температуре 37 °С в течение 40 -5 0 минут. Затем проводят учет результатов.
Концентрацию рицина определяют по последней лунке, в которой прошла гема г глю тинация. Признаком отсутствия агглютинации является оседание эритроцитов в виде «пуговицы» с резко очерченными краями.
По номеру последней лунки (в первых 2-х рядах), в которой произошла реакция гемагглютинации со стандартным раствором рицина, находят концентрацию рицина в данной лунке (см. таблицу).
Таблица
|
Номер лунок |
Коэффициент разбавления |
Концентрация рицина в экстракте, мг/ мл |
|
1 |
2 |
5, 0 · 1 0-1 |
|
2 |
4 |
2,5 · 1 0-1 |
|
3 |
8 |
1,3 · 1 0-1 |
|
4 |
16 |
6, 2 · 1 0-2 |
|
5 |
32 |
3, 1 · 1 0-2 |
|
6 |
64 |
1 ,5 · 1 0-2 |
|
7 |
128 |
7,8 · 1 0-3 |
|
8 |
256 |
3,9 · 1 0-3 |
|
9 |
512 |
1,9 · 1 0-3 |
|
10 |
1024 |
9,8 · 1 0-4 |
|
11 |
2048 |
4,9 · 1 0-4 |
|
12 |
4096 |
2, 4 · 1 0-4 |
|
13 |
8192 |
1 ,2 · 1 0-4 |
|
14 |
16384 |
6, 1 · 1 0-5 |
|
15 |
32768 |
3 , 0 · 1 0-5 |
|
16 |
75536 |
1 ,5 · 1 0-5 |
|
17 |
151072 |
7,6 · 1 0-6 |
|
18 |
302144 |
3, 8 · 1 0-6 |
|
19 |
604288 |
1,9 · 1 0-6 |
|
20 |
1208576 |
9,5 · 1 0-7 |
По номеру последней лунки, (в третьем ряду) в которой прошла реакция ге м агглютинации с исследуемой пробой, находят показатель разведения в данной лунке по таблице. Концентрацию рицина в этой лунке принимают равной концентрации рицина в последней лунке с положительной реакцией гемагглютинации в 1-2 ряду (по стандартному раствору рицина).
Расчет концентрации
Конце н трацию риц ина « Х» в воздухе рабочей зоны (в м г/м3) рассчитывают по формуле:
, где
С - концентрация рицина в стандартном растворе, взятом для анализа, мг/мл;
Т - титр стандартного раствора рицина;
А - общий объем раствора пробы, мл;
а - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
У - концентрация рицина в последней лунке с исследуемой пробой, в которой прошла гемагглютинация, мг/мл;
п - коэффициент разбавления в данной лунке;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, м (см. приложение 1).
М етодически е указания разработаны НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний и НИИ химии растительных веществ, г. Ташкент.
Приложение 1
Приведение
объема воздуха к условиям по ГОСТу
12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/764 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2038 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0946 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0635 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0357 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
|
Наименова н ие вещества |
Ссылка на опубликованные Методические указания |
|
1. А ммония метавадан ат |
МУ на фотометрическое о п ределение ванадия и его соединений в возду хе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М ., 1981, с. 7 |
|
2. Вольфрама д иселен ид |
МУ на фотометрическое опре д еление вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
|
3. Диэтиле н триамин а метилфенол (УП-583) |
МУ на фотометрическое определение концентра ц ий п олиэтиленп олиаминов, эт илен диамин а, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
4. Диэтилентриамин моноцианэт и лированны й (аминны й отвердитель 0633Н ) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэ т илен полиаминов, этилендиамина, диэтил ентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317 |
|
5. Этиле н диамина метилфенол (агидол-АФ -2) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиле н полиаминов, этилендиамина, диэтил ен триамин а в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 19 88, с. 317 |
|
6. Железа оксид |
МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/ 1, М., 19 88, с. 60 |
|
7. Кобальта д иселенид |
МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 19 81, с. 14 |
|
8. Липрин |
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139 |
|
9. Молибдена диселенид |
МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М ., 1984, с. 97 |
|
10. Ниобия диселенид |
МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати). |
|
11. Пыльца бабочек зерновой моли |
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М ., 1983, с. 139. |
|
12. Полиамидное волокно « Армос» |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1 981, с. 235 (пе ре изданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
|
13. Пыль доменного ш лака |
МУ на гравиметрическое опр е деление пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (пе реизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
|
14. Метасо л |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
|
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН- 1 ) |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М ., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5 ) |
|
16. Соли неорганических кислот меди |
МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
|
17 . Смолы сланцевые дифенольны е ДФК-8, ДФК -9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) |
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
|
18. Ф т алат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) |
МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М ., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроф о тометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
|
19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 |
МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М ., 1989, с. 182 |
|
20. Хлорсодержа щ ие кремнийорганические соединения (алкильны е) (контроль по HCl ) |
МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83 |
|
2 1. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррил ьны е) |
Методические указания на фотометрическое определение три это ксисисил ана и тетраэт оксисил ана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
|
22. Цинка ацетат |
МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
|
Характеристика метода . 2 Приборы, аппаратура, посуда . 2 Реактивы, растворы, материалы .. 2 Отбор пробы воздуха . 2 Подготовка к измерению .. 2 Проведение измерения . 2 Расчет концентрации . 3 Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4 Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 . 4 Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям .. 4 |