МУК 4.1.230-96 Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.230-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.230-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 206,29

2(пара-изобутилфенил)-пропионовая кислота (ибупрофен) - белый или белый с кремоватым оттенком порошок с Тпл. - 74-77 ° С. Практически не растворим в воде, растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением хроматограмм 10 %-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этаноле и денситометрировании окрашенных зон.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 12,5 мг/м3.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера хроматографическая

ГОСТ 20565-75

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" UV -254

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колба грушевидная, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Микропипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-75

Прибор Гернет

Пульверизатор стеклянный

ГОСТ 10391-74

Вакуумная установка

Сушильный шкаф

Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд" № 40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Ибупрофен фармакопейный

Этиловый спирт

ГОСТ 5963-67

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Этилацетат х. ч.

ГОСТ 22300-76

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

ГОСТ 61-75

Подвижный растворитель: гексан-этилацетат - ледяная уксусная кислота(15:2,5:1)

Проявляющий реактив: 10 %-ный раствор фосфорномолибденовой кислоты в этаноле

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1000 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией ибупрофена 20 -50-100-200-400-500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанола стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода).

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - сутки.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Полученный раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха, под вакуумом при температуре 50-60 ° С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрациями вещества от 20 до 500 мкг/мл (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: гексан-этилацетат-ледяная уксусная кислота (15:2,5:1).

После того, как подвижный растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 120 ° С на 15 мин, затем опрыскивают раствором фосфорномолибденовой кислоты и нагревают в сушильном шкафу при 120 ° С 15 мин. Вещество проявляется в виде темно-синего пятна с Rf = 0,41 ± 0,02. Окраска пятна устойчива в течение суток.

Количественное измерение содержания ибупрофена в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.

Интенсивность окраски пятен ибупрофена измеряют на спекорде № 40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 794 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без ибупрофена. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

Д = - lg Т , где

Т - выражен в процентах, отсюда:

или

Д = 2 - lg Т

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества (С) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

, где

м - содержание ибупрофена на пятне стандарта, мкг;

Sx - площадь пятна пробы, мм2;

S СТ - площадь пятна стандарта, мм2.

При использовании денситометра содержание ибупрофена в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию ибупрофена (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ибупрофена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л ( см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 ° С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета V ст следует пользоваться таблицей коэффициентов ( приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 ° С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Похожие документы