Стандарты на методы испытаний дорожной отрасли в свете требований стандартов серии ГОСТ Р ИСО 5725

СТАНДАРТЫ НА МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ДОРОЖНОЙ ОТРАСЛИ В СВЕТЕ ТРЕБОВАНИЙ СТАНДАРТОВ СЕРИИ ГОСТ Р ИСО 5725

П.Б. Рапопорт, доцент, к.т.н.,

О.Г. Таскаев, к.т.н., И.В Чубукин, инженер

С целью гармонизации требований национальных и международных документов все более устойчивой становится тенденция прямого применения международных стандартов. Так, знаковым для испытательных лабораторий явилось внедрение стандарта ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий», который, по сути, заставил пересмотреть позиции в области разработки и внедрения систем качества в лаборатории для получения достоверной информации и принятия на ее основе взвешенных управляющих решений.

С целью обеспечения условий и непосредственной реализации процедур компетентности, Постановлением Госстандарта России № 161-ст от 23 апреля на основе прямого применения международного стандарта ИСО 5725 приняты шесть стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 под общим названием «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» с датой введения в действие с 1 ноября 2002 года.

Каждый стандарт издан самостоятельно, но пользование стандартами [ 3, 4, 5, 6, 7] в отдельности возможно только со стандартом [ 2], в котором установлены основные положения и определения, касающиеся всех стандартов ГОСТ Р ИСО 5725.

Стандарты [ 2, 3, 4, 5, 6, 7] могут применяться для оценки точности выполнения измерений различных физических величин, характеризующих измеряемые свойства того или иного объекта, в соответствии со стандартизованной процедурой. При этом в п. 1.2 [ 2] отмечено, что стандарт может применяться для оценки точности выполнения измерений состава и свойств очень широкой номенклатуры материалов, включая жидкости, порошкообразные и твердые материалы — продукты материального производства или существующие в природе, при условии, что учитывают любую неоднородность материала.

Именно эти объекты составляют основную номенклатуру дорожной отрасли и промышленности дорожно-строительных материалов.

Пунктом 1 порядка введения в действие стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 установлено, что основные положения стандартов [ 2, 3, 4, 5, 6, 7] вводятся в действие:

при разработке новых и (или) пересмотре методик выполнения измерений состава и свойств веществ и материалов, в том числе подлежащих стандартизации и предназначенных для испытаний продукции;

при разработке предлагаемых к стандартизации альтернативных методов контроля (измерений, испытаний, анализа) (имеются в виду все альтернативные методы контроля, независимо от их физических принципов);

в испытательных лабораториях, проводящих испытания продукции и услуг для целей сертификации и в других сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора.

Согласно пункту 2 порядка все действующие нормативные документы (в том числе стандарты) и другие документы на методики выполнения измерений состава и свойств веществ и материалов, разработанные до введения в действие стандартов ГОСТ Р ИСО 5725, остаются в силе до 1 июля 2004 г. В течение этого периода в документы должны быть внесены необходимые изменения, в противном случае они подлежат отмене. Согласно пункту 5 порядка с даты введения в действие стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 подлежат отмене рекомендации и методики институтов Госстандарта России и других организаций и предприятий, устанавливающие алгоритмы оценивания повторяемости (сходимости) и воспроизводимости методов выполнения измерений и результатов измерений (испытаний, анализа), а также алгоритмы (процедуры) контроля показателей точности результатов выполняемых измерений (испытаний, анализа) состава и свойств веществ и материалов, не соответствующие требованиям стандартов [ 2, 3, 4, 5, 6, 7].

Так как в действующие стандарты по методам испытания дорожно-строительных материалов соответствующие изменения не внесены, то их нужно было отменить с 1 июля 2004 г.

В пункте 3 порядка установлено, что при использовании в нормативных и других документах на методики выполнения измерений общепринятых характеристик погрешности, повторяемости и воспроизводимости результатов измерений, в том числе характеристик систематической погрешности, регламентированных в [ 2], применение общих терминов «правильность» и «прецизионность» результатов измерений - по усмотрению разработчиков документов.

Этот пункт включен в порядок для того, чтобы внесение изменений в действующие документы не связывать с необходимостью включения в текст новой терминологии, если в документах предусмотрены требования к характеристикам составляющих погрешности (систематические и случайные), характеризующим «правильность» и «прецизионность».

Введение с 1 ноября 2002 г. стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 означает, что с этого времени изменяется содержание работ по разработке стандартов на методы контроля. Разработке проекта документа на метод измерений (испытаний, анализа) должен предшествовать запланированный комплекс научных исследований возможных методов решения измерительной задачи, выбор оптимального метода измерений, разработка алгоритма выполнения измерений и проведение межлабораторных экспериментов и исследований по оценке показателей точности разработанного и подлежащего стандартизации метода. Цель - установление приписанных характеристик составляющих погрешности, нормативов контроля точности (качества) результатов измерений и апробации метода в необходимом количестве лабораторий (согласно требованиям стандартов ГОСТ Р ИСО 5725).

Естественно, повышаются требования к профессионализму разработчиков стандартов.

Очень важно, что в стандартах ГОСТ Р ИСО 5725 определены не только требования к планированию экспериментов по оценке точности стандартизуемых и уже стандартизованных методов измерений, но и содержание таких экспериментов при оценке показателя правильности (систематической погрешности) по [ 2, 5], показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) по [ 2, 3, 6], промежуточных показателей прецизионности по [ 2, 4].

Таким образом, в [ 2, 6] содержатся процедуры установления приписанных характеристик составляющих погрешности (случайной и систематической) методик выполнения и результатов измерений. Приписанные (установленные) характеристики составляющих погрешности в соответствии с международными требованиями представляются в стандартах и других документах на методики выполнения измерений с указанием совокупности условий, для которых эти характеристики приняты. Если это необходимо, суммарную погрешность измерений в этих условиях устанавливают расчетным путем.

Такая работа в дорожной отрасли не проведена, что ставит под сомнение правильность применяемых стандартных методов испытаний.

С принятием стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в Российской Федерации наконец стандартизованы термины «повторяемость (сходимость) результатов измерений» и «воспроизводимость результатов измерений» и показатели, их характеризующие, — предел повторяемости, предел воспроизводимости.

Установлены также правила представления в стандартах на методы испытаний и других документах на методики выполнения измерений стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, пределов повторяемости и воспроизводимости, систематической погрешности метода (раздел 7 [ 2]). Значение систематической погрешности всегда представляется вместе с описанием принятого опорного значения, относительно которого оно определялось.

Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости представляются с указанием условий эксперимента, в результате которого они были получены (число участвующих лабораторий, контролируемые значения измеряемой величины (уровни) в диапазоне измерения метода, наличие выбросов в данных отдельных лабораторий).

Особого внимания заслуживают требования [ 7] к стандартизации альтернативных методов измерений. Главным требованием является обязательное сопоставление методов, предлагаемых для контроля одной и той же измеряемой характеристики. Методы могут быть стандартизованы в рамках одного стандарта либо в разных стандартах. В [ 7] (раздел 8) предполагается, что в качестве альтернативного, как правило, предлагается более простой и дешевый метод, но реже применяемый. Для обоснования использования более дешевого метода для некоторой ограниченной номенклатуры продукции используют оцененные для этого метода в ходе эксперимента значения систематической погрешности, показателей повторяемости, воспроизводимости, которые должны быть не хуже установленных для основного стандартизованного метода для всей группы продукции.

При этом особое внимание должно уделяться исследованию и сравнению значений систематической погрешности двух методов с применением одних и тех же аттестованных стандартных образцов. В стандартах, регламентирующих альтернативные методы измерений, по результатам экспериментов по оценке и сопоставлению показателей точности этих методов (см. п. 8.3 [ 7]) должны быть установлены нормы их соответствия (допускаемые смещения, систематические отклонения ожидаемых результатов измерений контролируемого показателя по альтернативной методике и по основной стандартизованной (арбитражной) методике.

Сопоставление альтернативных методов измерений

Два метода измерений могут быть пригодными для определения одной и той же измеряемой характеристики. При этом один из них может быть проще и дешевле другого, но реже применяется. С целью оправдания использования более дешевого метода для некоторой ограниченной номенклатуры испытуемых материалов могут быть использованы значения правильности и прецизионности.

В работе лабораторий часто возникает необходимость использования наряду со стандартизованным альтернативных методов. Положения стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в части разработки предлагаемых к стандартизации альтернативных методов анализа нашли отражение в требованиях ГОСТ Р 1.5-2002 (введен в действие с 01.07.2003 г.). Возможность стандартизации альтернативного метода должна быть обоснована и подтверждена процедурами оценивания и сопоставления показателей точности предлагаемого к стандартизации метода со стандартизованным арбитражным методом в соответствии с [ 7]. Однако применительно к используемым в ГОСТ Р ИСО 5725 терминам: «арбитражный метод», «референтная лаборатория» расшифровка понятий и предъявляемых к ним требований -отсутствуют, в связи с чем необходима разработка плана мероприятий по внедрению ГОСТ Р ИСО 5725.

Все изложенное касается соблюдения основных положений ГОСТ Р ИСО 5725 при разработке новых стандартов на методы контроля и пересмотре стандартов, содержащих альтернативные методы контроля.

В качестве примера подобного типа стандарта могут быть приведены некоторые из альтернативных методов испытаний, представленные в таблице 1.

Исследование и сравнение значений систематической погрешности альтернативных методов, приведенных в таблице, не осуществлено, эксперименты по оценке и сопоставлению показателей точности этих методов (см. п. 8.3 [ 7]) не проведены.

В стандартах, регламентирующих альтернативные методы измерений, не установлены нормы их соответствия (допускаемые смещения, систематические отклонения ожидаемых результатов измерений контролируемого показателя по альтернативной методике выполнения измерений и по основной стандартизованной (арбитражной) методике. В связи с этим законность применения этих методов сомнительна.

Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости для любого стандартного метода измерений должны определяться согласно положениям, изложенным в [ 3, 4, 5], и должны публиковаться в качестве части стандартного метода измерений в разделе, озаглавленном «Прецизионность».

Таблица 1. Перечень некоторых альтернативных методов испытаний

№ НД

Наименование определяемого свойства по альтернативным методам

№ пунктов НД

ГОСТ 12801-98

определения содержания вяжущего

23.1, 23.3 и 23.4

определение истинной плотности

10.1 и 10.2

определение водостойкости

19 и 21

определение удельного веса пикнометрическим методом

2.1

определение удельного веса минерального порошка объемометром Ле-Шателье

2.2

ГОСТ 8269.0-97

определение содержания в щебне (гравии) пылевидных и глинистых частиц (метод отмучивания, пипеточный метод, метод мокрого просеивания, ускоренный фотоэлектрический метод, по расходу красителя (факультативный метод)

4.5.1, 4.5.2, 4.5.3, 4.5.4 и 4.5.5

определении зернового состава (мокрым и сухим способами)

4.3.2.

определение содержания в щебне (гравии) зерен пластинчатой (лещадной) и игловатой формы (метод визуальной разборки и определение на щелевидных ситах)

4.7.1, 4.7.2

определение морозостойкости щебня (гравия) (метод замораживания и ускоренное определение морозостойкости)

4.12.1, 4.12.2

определение истинной плотности горной породы и зерен щебня (гравия) (пикнометрический метод и ускоренное определение истинной плотности)

4.15.1, 4.15.2

определение реакционной способности горной породы и зерен щебня (гравия) (минералого-петрографический метод и химические методы, где используются весовой и фотоколориметрический методы)

4.22.1, 4.22.2

В данном разделе могут быть также представлены пределы повторяемости и воспроизводимости (r и R). Если прецизионность не зависит от уровня, в каждом случае могут быть приведены единственные средние значения. Если прецизионность зависит от уровня, информация должна быть оформлена в виде таблицы (подобной таблице 2), а также может быть выражена математической зависимостью. Значения промежуточных показателей прецизионности представляют в аналогичной форме.

В разделе «Прецизионность» должны быть также приведены определения условий повторяемости и воспроизводимости (3.14 и 3.18). Когда приводят значения промежуточных показателей прецизионности, необходимо указать, какой (или какие два) из факторов (время, операторы, оборудование) являлся изменяющимся. Когда приводят пределы повторяемости и воспроизводимости, должно быть добавлено некое утверждение, связывающее их с расхождением между результатами двух измерений и 95 %-ным уровнем вероятности.

В технических условиях на продукцию может содержаться требование повторения измерений в условиях повторяемости. В этих обстоятельствах для проверки приемлемости результатов измерений и для того, чтобы решить, какое действие необходимо предпринять в том случае, если они неприемлемы, может быть использовано стандартное отклонение повторяемости. В случае, когда один и тот же материал подвергают измерениям и поставщик, и покупатель и их результаты различаются между собой, стандартные отклонения повторяемости (сходимости) и воспроизводимости могут быть использованы для принятия решения о том, что эти расхождения находятся в пределах ожидаемого значения для данного метода измерений.

Таблица 2. Пример способа представления стандартных отклонений показателей прецизионности

Диапазон изменения измеряемой величины или уровень

Стандартное отклонение повторяемости Sr

Стандартное отклонение воспроизводимости S R

От ….. до …..

От ….. до …..

От ….. до …..

Необходимо было подготовить изменения к стандартам на методы испытаний, исключив термин «воспроизводимость» и тем более термин «внутрилабораторная воспроизводимость» из пунктов, устанавливающих требования к показателю точности, выражаемому абсолютным расхождением (абсолютной величиной разности) между результатами двух измерений (или испытаний) одного и того же показателя на разных экземплярах оборудования в пределах одной лаборатории.

Согласно п. 2 порядка введения стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в стандарты на методы испытаний в срок до 1 июля 2004 г. должны быть внесены необходимые изменения.

Вместе с тем следует иметь в виду, что в соответствии с п. 7.3.8 ГОСТ Р 1.5-2002 в стандартах на методы контроля (испытаний, измерений, анализа) при изложении требований к точности метода должны быть приведены нормы показателей воспроизводимости, обеспечиваемые этим методом. При этом очевидно, что нормы расхождений между результатами в пределах одной лаборатории не могут быть механически перенесены на расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях. В ряде случаев потребуется изучение материала, накопленного в ходе применения конкретного стандарта, а иногда и организация специального эксперимента по оценке показателей воспроизводимости метода. И только после установления норм на предел воспроизводимости (см. пп. 3.18 и 3.20 [ 2]) следует вносить этот показатель в стандарт. Следует иметь в виду, что стандарты, в которых регламентированы требования к воспроизводимости, не соответствующие [ 2], подлежат отмене с 1 июля 2004 г.

Первым шагом, направленным на внедрение стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в систему обеспечения качества результатов испытаний, должен стать анализ, проведенный руководством испытательной лаборатории по процедуре, описанной в п. 4.14 [ 1]. Эта процедура обеспечивает получение информации об эффективности системы качества, в том числе и о степени ее соответствия внешним условиям.

В результате реализации этого пункта плана мероприятий по внедрению положений стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 из документации системы качества лаборатории должны быть изъяты документы, отмененные в соответствии с постановлением Госстандарта России от 23 апреля 2002 г. № 161-ст. и ссылки на эти документы.

Отсутствие в методиках выполнения измерений процедур контроля точности, значений приписанной погрешности результатов, отсутствие пределов прецизионности и воспроизводимости, по-видимому, нельзя рассматривать как нарушение требований стандартов ГОСТ Р ИСО 5725. Как правило, лаборатории применяют значительное количество методик внешнего происхождения (государственные стандарты, ПНД.Ф, МУК и т.п.). Понятно, что изменение этих документов не входит в компетенцию лаборатории, однако, если соответствующие изменения не будут внесены в конкретную методику, то она подлежит отмене.

Естественно поэтому одной из целей стандартизации, которая, в сущности, является не целью, а необходимым ее условием, в ст. 11 Закона предусмотрено обеспечение сопоставимости результатов исследований (испытаний) и измерений, технических и экономико-статистических данных.

Более того, с 1993 года действует Закон РФ « Об обеспечении единства измерений», название которого говорит само за себя. Этот закон распространяется на отношения, возникающие во всех областях деятельности, где производятся измерения.

Деятельность по проверке лабораторий на качество проведения испытаний требует разработки специальных программ и наличие организаций, для которых в установленном порядке признана их компетентность на этот вид деятельности.

Учитывая, что в качестве показателей методики принимают приписанные характеристики погрешности и ее составляющих (т.е. такие характеристики, которыми можно характеризовать каждый из совокупности результатов, полученных по методике), ГОСТ Р ИСО 5725 устанавливает в качестве оценочного эксперимента показателей качества методики - межлабораторный эксперимент, причем рекомендуемое число независимых лабораторий в таком эксперименте должно обеспечить требуемую точность оценки показателей.

Надлежащим образом поставленный межлабораторный эксперимент является по существу единственным методом оценки дисперсии воспроизводимости, способным обеспечить необходимую надежность анализа. Это является основной причиной того, что межлабораторным экспериментам посвящена большая часть Стандарта.

Поэтому возникает вопрос о возможности оценок дисперсии воспроизводимости на основе внутрилабораторных экспериментов, выполняемых в максимально разнообразных условиях. Максимально разнообразные условия внутри лаборатории по определению не являются условиями воспроизводимости. Описанная в последнем разделе (а также в п. 8.2.2 с) части 6 Стандарта квазимежлабораторная программа относится к внутрилабораторному контролю стабильности результатов и одного из видов прецизионности (промежуточной прецизионности с различающимся фактором времени) при использовании частной (лабораторной) методики измерений.

Обеспечение необходимой точности анализа при реализации аттестованных методик в конкретной лаборатории требует внедрения внутрилабораторного контроля показателей качества результатов текущего анализа.

Использованная литература

1. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 2 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Часть 1. Основные положения и определения.

3. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

4. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений.

5. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений.

6. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Часть 5. Альтернативные определения прецизионности стандартного метода измерений.

7. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Часть 6. Использование значений точности на практике.

8. ГОСТ Р 51672-2000 «Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения».

(Журнал «Автомобильные дороги» № 6, 2007)

Похожие документы