Устройство и принципы действия атомно-абсорбционных анализаторов

Схема однолучевого атомно-абсорбционного спектрофотометра показана на рис. 2.8.

Свет от источника света (1) длиной волны, соответствующей линии поглощения исследуемого элемента, пропускают через пламя, в которое впрыскивается мелкодисперсный аэрозоль раствора пробы (10, 11).

В пламени проба образует атомные пары, которые поглощают падающее излучение в отношении, прямо пропорциональном его концентрации.

Излучение резонансной линии выделяют из спектра с помощью монохроматора (2) и направляют на фотоэлектрический детектор (3) (обычно — фотоумножитель). Выходной сигнал детектора после усиления (4) регистрируют гальванометром цифровым вольтметром (5) или записывают в аналоговой форме на ленте пишущего потенциометра (6). Для увеличения производительности спектрофотометры снабжаются устройствами цифропечати (7) и автоматической подачи образцов.

Интенсивность резонансного излучения измеряют дважды: до распыления анализируемого образца в пламя и в момент его распыления. Разность этих двух отсчетов и определяет значение аналитического сигнала.

На рис. 2.9 показана схема двухлучевого атомно-абсорбционного спектрофотометра.

В приборах этого типа первичный пучок резонансного излучения с помощью обтюратора и поворотных зеркал делится на два пучка, один из которых (II) далее проходит через атомизатор, а второй (I) - в обход его. Затем оба пучка попеременно направляются на входную щель монохроматора. и поочередно (благодаря сдвигу по фазе) детектируются, усиливаются и сравниваются друг с другом. На выходе такого прибора отсчитывается непосредственно значение поглощения: D = lg (Io/I). Воспроизводимость измерений атомно- абсорбционного сигнала в пламени, достигаемая с помощью двухлучевого сигнала в пламени, достигаемая с помощью значением стандартного отклонения 0,2-0,5 %. При тех же условиях однолучевые приборы лишь в редких случаях позволяют измерить сигнал с погрешностью 1 %. В большинстве вариантов атомно-абсорбционного меполное извлечение определяемого элемента из точно взятой навески. Количественный анализ атомно-абсорбпионным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам, чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. В настоящее время AAA используется для определения тяжелых металлов при проведении сертификационных из тяжелых металлов пищевых продуктов и продовольственного сырья. Широко используются атомно-абсорбционные спектрометры «Спектр 5-1», а также приборы фирм Hitachi, Метод основан на озолении (минерализации) пробы, растворений зольного остатка, введении приготовленного раствора в атомизатор (пламя горелки или электротермический) и измерении абсорбционных сигналов на частоте, соответствующей аналитической линии. Абсороцион пропорциональные концентрации определяемого металла растворах, градуируют в единицах концентрации по растворам сравнения.