Экстракция пестицидов из круп
Определение пестицидов, гербицидов и связанных с ними веществ в пищевых продуктах и сельскохозяйственной продукции имеет большую важность для обеспечения безопасности поставляемых продуктов питания. Во все возрастающей степени используются аналитические методики, требующие высокоэффективной экстракции различных групп пестицидов. Здесь приведены выполненные двумя независимыми исследователями данные по экстракции из пшеницы различных классов пестицидов. Образцы размолотой пшеницы были переданы на фирму Dionex для экстракции по методу УЭР-ASE. Экстракты были за тем возвращены исследователям для дальнейшей очистки и анализа.
АНАЛИЗ № 1: ПЕСТИЦИДЫ
Данные, полученные из первого анализа приведены в таблицах, где сравниваются данные обычной экстракции и УЭР-ASE. Результаты анализа полученных экстрактов приведены в др. табл. Метод УЭР-ASE обеспечивает более эффективную экстракцию за более короткое время, при этом не требуется дополнительная стадия очистки методом твердофазной экстракции.
Таблица. Пестициды в пшенице. Анализ № 1 Сравнение условий обычных методов экстракции с условиями метода УЭР-ASE
|
Обычные методы |
УЭР-ASE | |
|
Количество образца |
3-20г |
3-20г |
|
Объем растворителя |
130 мл |
15 мл |
|
После экстракции |
Очистка ТФЭ |
нет |
|
Суммарное время |
60мин |
15 ммин |
|
Анализ образца |
ГХ-FPD |
ГХ-FPD |
Анализ № 1: Сравнение степени извлечения веществ для обычных методов экстракции и для метода ASE
Малатион (мкг/л) Метилхлорпирифос (мкг/л)
|
Образец |
Обычные |
Метод |
Обычные |
Метод ASE |
|
методы |
ASE |
методы | ||
|
1 |
40 |
50 |
70 |
90 |
|
2 |
40 |
50 |
80 |
100 |
|
3 |
60 |
70 |
50 |
60 |
|
5 |
40 |
100 |
30 |
70 |
|
10 |
60 |
80 |
60 |
80 |
|
11 |
60 |
70 |
70 |
90 |
АНАЛИЗ № 2: ПЕСТИЦИДЫ, ГЕРБИЦИДЫ И ФУНГИЦИДЫ
Условия УЭР-ASE , используемые во втором анализе приведены в таблицах. В этом анализе образцы содержали анализируемые вещества в количествах только в 2 раза превышающих предел обнаружения в соответствии с требованиями исследователя, использовавшего для анализа ГХ-масспектрометрию в режиме детектирования одного иона.. В этом случае образцы очищались перед анализом. Данные показывают, что УЭР-ASE обеспечивает прекрасное извлечение для большого круга классов пестицидов.
Таблица. Пестициды в пшенице. Анализ № 2: Условия в методом УЭР-ASE
|
Количество образца |
30г |
|
Static Time |
5 mm |
|
Растворитель |
Acetomtrile |
|
Суммарное время |
12ммин |
|
давление |
2000 psi |
|
Solvent Volume |
14 мл |
|
температура |
100°C |
|
Анализ образца |
GC-MS |
|
Время нагревания |
5 ммин |
Таблица. УЭР экстракция пшеницы. Анализ № 2: Извлечение введенных пестицидов, гербицидов и фунгицидов
|
Фосфорорганические | ||
|
Пестициды | ||
|
Azmphos-methyl |
56 |
942 |
|
Chlorpynfos |
20 |
601 |
|
Chlorpynfos-methyl |
8 |
1157 |
|
Demeton-S |
38 |
967 |
|
Diazmon |
26 |
969 |
|
Dichlovos |
18 |
605 |
|
Dimethoate |
58 |
878 |
|
Disulfoton |
22 |
879 |
|
Disulfoton-sulfone |
98 |
777 |
|
Omethoate |
74 |
854 |
|
Parathion |
84 |
1012 |
|
Parathion-methyi |
40 |
1157 |
|
Phorate |
18 |
928 |
|
Phorate-sulfone |
32 |
1057 |
|
Хлорорганические | ||
|
пестициды | ||
|
Endosulfan-alpha |
56 |
941 |
|
Endosulfan-beta |
68 |
933 |
|
Endosulfan-sulfate |
20 |
770 |
|
Methoxychlor-o,p |
48 |
899 |
|
Methoxychlor-p.p |
50 |
1149 |
|
Карбаматные пестициды | ||
|
Carbaryl |
92 |
541 |
|
Carbofuran |
22 |
966 |
|
Гербициды | ||
|
Atrazine |
14 |
928 |
|
Diclofop-methyl |
36 |
818 |
|
Linuron |
102 |
836 |
|
Trial late |
68 |
878 |
|
Trifluralin |
44 |
996 |
|
Фунгициды | ||
|
Imazalil |
40 |
1088 |
|
Thiabendazole |
44 |
1588 |